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3.5儀器

索氏萃取器、恒溫水浴鍋、真空抽氣泵、分析天平（精度為0.0002g）、電熱鼓風烘箱、干燥器、有塞三角瓶（容量不少于250ml.）、玻璃砂芯坩堝、微孔直徑為40~120m的燒結圓形過濾坩堝、稱量瓶、量筒、燒杯、溫度計、抽氣濾瓶、電爐。

3.6試樣準備

3.6.1抽樣

試樣對全體具有代表性,應包含組成織物的各種紗線和纖維成分，試樣數量應足夠供試驗用。

3.6.2試樣制備

試樣如為織物，應拆成紗線,氈類織物則剪成細條或小塊(注意每個試樣應包含組成織物的各種纖維組成)，紗線則剪成1cm長，每個試樣至少兩份，,每份試樣不少于1g。

3.6.3試樣預處理

取試樣5g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小時至少循環6次，待試樣中的石油醚揮發后，把試樣浸入冷水中，浸泡1h，再在65℃±5℃的水中浸泡1h，水與試樣之比為100:1，并時時攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

3.7試驗步驟

3.7.1試樣的烘干：把試樣放稱量瓶內，瓶蓋放在旁邊，烘干后，蓋上瓶蓋迅速移入干燥中冷卻、稱重，直至恒重。

3.7.2玻璃砂芯坩堝與不溶纖維的烘干：玻璃砂芯坩堝連同蓋子(放在邊上)，放入烘箱內烘干后，蓋上蓋子迅速移入干燥中冷卻、稱重、直至恒重。

3.7..3冷卻：在干燥器中冷卻，干燥器放在天平邊，冷卻時間以試樣冷到室溫為限(一般不能少于30min)。

3.7.4稱重：冷卻后，從干燥器中取出稱量瓶、玻璃砂芯坩堝等，在2min內稱完，精確到0.0002g(在干燥、冷卻、稱重操作中不能用手直接接觸玻璃砂芯坩堝、試樣、稱量瓶)。

3.7.5把試樣放入已恒重的稱量瓶內，在105℃±3℃烘箱中烘干后，移入干燥器中冷卻稱重，重復上述操作直至恒重。最后用顯微鏡觀察殘余物，檢查溶解的纖維是否完全溶去。

3.8試驗方法

3.8.1方法一：將試樣迅速放入盛有已預熱溫

3.8.2方法二：不用上述的溫度和時間，而是采用在70℃下保溫20min，把用已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾，不溶纖維留在燒瓶中，用70℃甲酸/氯化鋅10ml洗滌，再用70℃水充分洗滌，用100ml稀氨溶液中和洗滌，并使不溶纖維浸沒于溶液中10min，再用冷水洗滌數次至中性。最后，用水把不溶纖維全部移入玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，把玻璃砂芯坩堝及纖維按烘干、冷卻、稱重。

3.9兩種方法的實驗結果及分析比較

3.9.1數據記錄

3.9.2結果分析

分別從實驗的溫度、時間、砂芯坩堝過濾時的通暢性、剩余試樣在顯微鏡下的觀察、濾液的觀察、溶后試樣手感六方面來分析同一個實驗兩種不同方法的結果(以下稱方法一為①,方法二為②)

3.9.2.1溫度：①采用40℃而②就采用更高溫70℃，升溫是為了使甲酸/氯化鋅更有效地發揮其作用更充分地將粘

3.9.2.2時間：甲酸/氯化鋅溶劑對棉纖維的影響是比較大的，它對棉纖維的d值是1.02。①的實驗時間是2.5h，時間比較長，所以對棉纖維的損傷也比較大；②的實驗時間是20min,時間比較短，所以對棉纖維的損傷就相對比較小，而且更加有效率縮短實驗的時間。

3.9.2.3砂芯坩堝過濾時的通暢性：①過濾時坩堝明顯有的阻塞現象，流程不順暢，原因在于當纖維素重新析出的時候，由于試液或用于沖先用的去離子水的溫度不夠高，導致纖維素殘留在砂芯中沖洗不下而出現堵塞的情況。②實驗的過程中坩堝的流程非常順暢，沒有出現堵塞的情況。

3.9.2.4濾液的觀察：待過濾后的溶液沉淀下來后觀察其現象。經①實驗觀察其的濾液發現濾液底部有小量的沉淀，上部濾液澄清而且帶有粘稠。經②實驗的濾液發現其底部有大量的沉淀產生，而且上部濾液澄清粘稠感小，出現沉淀的情況是纖維素的析出。

3.9.2.5剩余試樣在顯微鏡下的觀察：①實驗后在顯微鏡下觀察其剩余物質，發現還有微量的粘膠纖維剩余，而且還觀察到棉纖維的表面受到一定程度的損傷。經②實驗后的剩余物質在顯微鏡下觀察沒有粘膠纖維的剩余，但棉纖維的表面也有一定程度的損傷。

3.9.2.6剩余試樣的手感：經①實驗的試樣手感比較硬而且發脆，原因在于試樣中有纖維素的存在，纖維素覆蓋在棉纖維周圍，使其手感發硬。經②實驗后的試樣手感柔軟，沒有發硬的感覺。

4 分析纖維含量時應注意的問題

4.1 試樣應預先除去油脂、漿料、樹脂和整理劑等各種雜質，以免影響分析結果的準確性。

4.2 取樣時應在試樣的經緯向各取相同長度的紗，如果試驗要求較高，可在田徑運動的試樣中從不同方向取樣混合。試樣需切斷到3~5mm。

4.3溶解過程中，應不時搖動，保證纖維溶解完全。

4.4 過濾時，

4.5洗滌時，一定要將剩余纖維用蒸餾水少將，否則殘留主試劑在烘干時濃縮，會顯著影響分析結果。

4.6 每次試驗最好連續做完,溶解完畢立即過濾、洗凈、烘干和稱重，否則結果誤差很大。

參 考 文 獻

1 潘葵.混紡織物定量分析試驗干燥時間的研究[J].檢驗檢疫科學,999(4):13-16

2 王倫美.麻/粘混紡產品含量分析方法的探討[J]. 山東紡織科技,1999(1):44-45

3 GB/T2910-1997 紡織品二組份纖維混紡產品定量化學分析方法[S]

4 GB/T9995-1997 紡織材料含水率和回潮率的測定，烘箱干燥法[S]

5 紡織材料學編寫組.紡織材料學[M].北京:紡織出版社，1982，12:177-186

作者簡介：曾翠霞（1966），女，廣東佛山，紡織實驗師，主要從事紡織實驗教學工作