我國(guó)于2006年5月25日發(fā)布了GB/T 20382-2006《紡織品致癌染料的測(cè)定》[4]，該標(biāo)準(zhǔn)于2006年12月1日實(shí)施，其方法采用超聲波輔助甲醇方法提取織物纖維上的9種染料，并在高效液相色譜儀（HPLC-DAD）上檢測(cè)。由于9種致癌染料分別屬于直接、酸性、堿性和分散染料，化學(xué)性質(zhì)差異較大，采用甲醇一次提取紡織品上的多種染料，方法雖簡(jiǎn)單、快捷，但通過實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，該方法只能提取纖維上的部分染料，且回收率較低，不能滿足Oeko-Tex Standard 100定量檢測(cè)要求；而且方法中給出的色譜分析條件也不完善，部分染料的色譜圖出峰時(shí)間非常接近，色譜圖形分離較差，因而在定性檢測(cè)過程中有時(shí)很難區(qū)分。
本文研究了不同的試劑對(duì)纖維的提取效率，最終選用甲醇添加尿素的方式進(jìn)行提取，提取效果明顯提高。通過優(yōu)化色譜分析條件，采用高效液相色譜法（HPLC-DAD）進(jìn)行分析，獲得了較好的分離度，而且縮短了分析時(shí)間，技術(shù)指標(biāo)符合定量分析方法，可以滿足紡織品上致癌染料的檢測(cè)需要。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
儀器：Agilent 1200高效液相色譜儀（美國(guó)，配有二級(jí)管陣列檢測(cè)器）；可控溫超聲波儀（輸出功率420 W,頻率40 kHz,控溫精度為±2℃，昆山市超聲儀器有限公司）；可控旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( EYELA OSB-2100）；電子天平（精密度0.0001 g 賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；0.45 um聚四氟乙烯薄膜過濾頭( 津騰公司).
試劑：表1中9種致癌染料有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（德國(guó)Dr.Eh-renstorfer公司）；甲醇、乙腈（色譜純），磷酸二氫四丁基胺（色譜級(jí)）；吡啶、甲酸、氯苯、二甲苯、二甲基甲酰胺（均為分析純）；尿素（分析純）、磷酸（分析純）；實(shí)驗(yàn)室用水為經(jīng)Milli-Q系統(tǒng)制備純水。
9塊參考樣品由上海東華大學(xué)制備，以不同的染色工藝染色，用直接紅28、直接黑38和直接藍(lán)6上染棉坯布，酸性紅26上染毛坯布，堿性紅9和堿性紫14上染腈綸坯布，分散黃3、分散藍(lán)1和分散橙11上染滌綸坯布，用于提取試驗(yàn)。
用表1所列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按其所示的純度分別配制每種物質(zhì)有效濃度為200 mg/L的甲醇貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液，有效期為一年。
4組標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（2 mg/L）如下：A）取1mL堿性紫14貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL；B）取1 mL堿性紅9貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL；C）各取1 mL酸性紅26、直接紅28、直接藍(lán)6和直接黑38貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL；D）各取1 mL分散藍(lán)1、分散黃3和分散橙11貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL。（注：貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃下避光保存，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每月配制一次。）
2.2樣品前處理
取參考樣品，剪成5 mm×5 mm的碎片，混勻。稱取1.0 g試樣，精確至0.01 g,試樣置于提取器中，提取器中加入10.0 mL甲醇，然后再加入2 g尿素，旋緊蓋子，將提取器置于70℃，420 W的超聲波浴中萃取30 min，冷卻至室溫，用0.45 um聚四氟乙烯薄膜過濾頭，將萃取液注射過濾至樣品瓶中，供HPLC/DAD分析。
2.3 HPLC/DAD 色譜分析條件
色譜柱：XDB Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250或相當(dāng)者；流動(dòng)相：乙腈（A）與0.1%磷酸水溶液 (B)；流速：1 mL/min；梯度洗脫程序：1～6 min, 10%Ａ；6～12 min，90%Ａ；12～15 min，10%Ａ，保持3 min；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：20 μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：200～700 nm；
定量波長(zhǎng)：分散藍(lán)1在400 nm，分散橙11在500 nm，酸性紅26、直接紅28、堿性紅9和堿性紫14在540 nm，直接藍(lán)6、直接黑38和分散藍(lán)1在600 nm。
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