我國(guó)于2006年5月25日發(fā)布了GB/T 20382-2006《紡織品致癌染料的測(cè)定》[4],該標(biāo)準(zhǔn)于2006年12月1日實(shí)施,其方法采用超聲波輔助甲醇方法提取織物纖維上的9種染料,并在高效液相色譜儀(HPLC-DAD)上檢測(cè)。由于9種致癌染料分別屬于直接、酸性、堿性和分散染料,化學(xué)性質(zhì)差異較大,采用甲醇一次提取紡織品上的多種染料,方法雖簡(jiǎn)單、快捷,但通過實(shí)踐發(fā)現(xiàn),該方法只能提取纖維上的部分染料,且回收率較低,不能滿足Oeko-Tex Standard 100定量檢測(cè)要求;而且方法中給出的色譜分析條件也不完善,部分染料的色譜圖出峰時(shí)間非常接近,色譜圖形分離較差,因而在定性檢測(cè)過程中有時(shí)很難區(qū)分。
本文研究了不同的試劑對(duì)纖維的提取效率,最終選用甲醇添加尿素的方式進(jìn)行提取,提取效果明顯提高。通過優(yōu)化色譜分析條件,采用高效液相色譜法(HPLC-DAD)進(jìn)行分析,獲得了較好的分離度,而且縮短了分析時(shí)間,技術(shù)指標(biāo)符合定量分析方法,可以滿足紡織品上致癌染料的檢測(cè)需要。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
儀器:Agilent 1200高效液相色譜儀(美國(guó),配有二級(jí)管陣列檢測(cè)器);可控溫超聲波儀(輸出功率420 W,頻率40 kHz,控溫精度為±2℃,昆山市超聲儀器有限公司);可控旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( EYELA OSB-2100);電子天平(精密度0.0001 g 賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);0.45 um聚四氟乙烯薄膜過濾頭( 津騰公司).
試劑:表1中9種致癌染料有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(德國(guó)Dr.Eh-renstorfer公司);甲醇、乙腈(色譜純),磷酸二氫四丁基胺(色譜級(jí));吡啶、甲酸、氯苯、二甲苯、二甲基甲酰胺(均為分析純);尿素(分析純)、磷酸(分析純);實(shí)驗(yàn)室用水為經(jīng)Milli-Q系統(tǒng)制備純水。
9塊參考樣品由上海東華大學(xué)制備,以不同的染色工藝染色,用直接紅28、直接黑38和直接藍(lán)6上染棉坯布,酸性紅26上染毛坯布,堿性紅9和堿性紫14上染腈綸坯布,分散黃3、分散藍(lán)1和分散橙11上染滌綸坯布,用于提取試驗(yàn)。
用表1所列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按其所示的純度分別配制每種物質(zhì)有效濃度為200 mg/L的甲醇貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液,有效期為一年。
4組標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(2 mg/L)如下:A)取1mL堿性紫14貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中,用甲醇定容至100 mL;B)取1 mL堿性紅9貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中,用甲醇定容至100 mL;C)各取1 mL酸性紅26、直接紅28、直接藍(lán)6和直接黑38貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中,用甲醇定容至100 mL;D)各取1 mL分散藍(lán)1、分散黃3和分散橙11貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中,用甲醇定容至100 mL。(注:貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃下避光保存,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每月配制一次。)
2.2樣品前處理
取參考樣品,剪成5 mm×5 mm的碎片,混勻。稱取1.0 g試樣,精確至0.01 g,試樣置于提取器中,提取器中加入10.0 mL甲醇,然后再加入2 g尿素,旋緊蓋子,將提取器置于70℃,420 W的超聲波浴中萃取30 min,冷卻至室溫,用0.45 um聚四氟乙烯薄膜過濾頭,將萃取液注射過濾至樣品瓶中,供HPLC/DAD分析。
2.3 HPLC/DAD 色譜分析條件
色譜柱:XDB Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250或相當(dāng)者;流動(dòng)相:乙腈(A)與0.1%磷酸水溶液 (B);流速:1 mL/min;梯度洗脫程序:1~6 min, 10%A;6~12 min,90%A;12~15 min,10%A,保持3 min;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣體積:20 μL;檢測(cè)波長(zhǎng):200~700 nm;
定量波長(zhǎng):分散藍(lán)1在400 nm,分散橙11在500 nm,酸性紅26、直接紅28、堿性紅9和堿性紫14在540 nm,直接藍(lán)6、直接黑38和分散藍(lán)1在600 nm。
<<上一頁[1][2][3][4][5]下一頁>>
相關(guān)信息 







推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
推薦企業(yè)