3結(jié)果與討論
3.1 樣品前處理條件的選擇
3.1.1提取溶劑的選擇
(1)不同試劑提取效果比較
本文研究的9種染料的化學(xué)性質(zhì)差異較大,按其化學(xué)結(jié)構(gòu)內(nèi)的發(fā)色團(tuán)可分為偶氮、三苯甲烷和蒽醌類染料;按染色應(yīng)用可分為酸性、直接、堿性和分散等4大類染料,染色機(jī)理差別較大。其中酸性染料的磺酸基與蛋白質(zhì)纖維中的氨基通過離子鍵結(jié)合;而直接染料雖含有磺酸基,但由于其分子鏈較長,與纖維素纖維的大分子長鏈主要通過氫鍵和范德華力結(jié)合;帶陽離子的堿性染料與帶陰離子的腈綸纖維通過離子鍵結(jié)合;分散染料極性較弱,一般在高溫高壓下染色,通過范德華力和氫鍵等與化學(xué)纖維中的惰性高分子結(jié)合 。因此,要完全提取織物纖維中的染料,需建立多種萃取系統(tǒng)。
國內(nèi)有研究表明,極性較強(qiáng)、能提供質(zhì)子的吡啶水溶(吡啶/水, 4 /3, v/v)、 吡啶/甲酸/ 水(20 /5/75, v/v)和氯苯可分別完全剝離天然纖維上的直接染料和酸性染料、腈綸纖維上的堿性染料和滌綸纖維上的分散染料[5]。但這種方法需在樣品處理之前鑒別樣品的纖維種類,根據(jù)其使用的染料類型選取不同的萃取方法,因而大大降低檢測效率。而且,吡啶、氯苯的毒性都很大,考慮到環(huán)保因素以及實際操作過程中對實驗人員健康的影響,也不適合在實踐廣泛應(yīng)用。
酸性、直接和堿性染料都帶有極性基團(tuán),易溶于水,不宜用乙酸乙酯、丙酮和正己烷等中等極性和弱極性的有機(jī)溶劑提取;分散染料極性較弱,不宜用水溶液提取。而作為極性有機(jī)溶劑的甲醇對這4類染料都有較好的溶解能力,且比乙腈對棉、麻、絲、毛等天然纖維和滌綸、腈綸、錦綸等化學(xué)纖維具有較好的溶脹作用。在國外研究中,酸性甲醇試劑(鹽酸/甲醇/ 水 2 /1 /1, v/v)常用來提取天然纖維中的天然染料[6]。但對本文研究的合成染料,酸性甲醇溶液與直接紅 28、堿性紫14和分散黃3都發(fā)生了變色反應(yīng)。
本文選用甲醇(Methanol)、二甲基甲酰胺(DMAC)、二甲苯(Xylene)分別對9種染料進(jìn)行提取,如圖1所示。紅線為DMAC提取效果,黑線為Methanol提取效果,綠線為Xylene提取效果。
圖1 甲醇(Methanol)、二甲基甲酰胺(DMAC)、二甲苯(Xylene)的提取效果
圖1中可以看出,二甲基甲酰胺(DMAC)對9種染料有很好的提取效果;甲醇的提取效果居中;二甲苯僅對分散染料有微弱的提取效果,而對其它染料基本沒有效果;二甲基甲酰胺(DMAC)可剝離棉纖維上的直接染料和滌綸纖維上的分散染料,但試驗過程中發(fā)現(xiàn)會溶解腈綸纖維,不適合混紡纖維的處理。
(2)尿素添加劑對提取效果的影響
將10 mL甲醇加入提取器中,置于70℃的超聲波浴(功率為40 kHz,420 W)中萃取30 min;另在提取器中加入10 mL甲醇,再添加2 g尿素,置于70℃的超聲波浴(功率為40 kHz,420W)中萃取30 min,比較提取效果,如圖2所示。黑線為不加尿素提取效果,紅線代表添加尿素后的提取效果。
A—酸性紅26 B—分散橙11 C—分散黃3 D—分散藍(lán)1 E—直接藍(lán)6
F—直接黑38 G—直接紅28 H—堿性紅9 I—堿性紫14
圖2尿素添加后對提取效果的影響
從圖2中可以看出,添加尿素后,對于9種致癌染料的提取效果都有明顯的提升作用。
3.1.2超聲條件對提取效果的影響
超聲輔助萃取是一種快捷、高效的固-液萃取方式,本文參照GB/T 20382-2006標(biāo)準(zhǔn)中的萃取條件,在70℃恒溫水浴、420W 、40 kHz超聲頻率[7]下,分別在30 min、45 min、60 min時間內(nèi)進(jìn)行提取實驗,考察不同超聲時間對提取效率的影響,見圖3:
A—酸性紅26;B—分散橙11;C—分散黃3;D—分散藍(lán)1;E—直接藍(lán)6;F—直接黑38;G—直接紅28;H—堿性紅9;I—堿性紫14
圖3 70℃恒溫水浴,不同超聲時間下的提取效果
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