從圖3中可以得出，除分散橙、分散藍、堿性紫三種染料以外，30 min的處理時間就可以達到滿意的效果。在未加纖維情況下，直接對染料的標(biāo)準(zhǔn)溶液超聲，以驗證超聲波對染料的穩(wěn)定性影響。將2 mg／L、20 mg／L、200 mg／L的9種染料標(biāo)準(zhǔn)溶液在70℃水浴中于420W 超聲功率下超聲60 min，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度未發(fā)生明顯變化，表明染料未發(fā)生分解。而在纖維存在時，超聲時間太長(如60 min)，9種染料的提取率都會下降，其原因可能是在超聲提取的過程中，染料處于對紡織品纖維的解吸和吸附的動態(tài)平衡過程：一方面，超聲波的輔助能量促進紡織纖維在甲醇中的溶脹和其大分子鏈的蠕動，促進染料從纖維中解吸；另一方面，超聲能量過大或時間較長，會促進染料分子向纖維無定型區(qū)的滲透，促進纖維對染料的吸附。
綜上實驗，本文選用甲醇添加尿素在（70±2）℃的超聲波浴（功率為40 kHz,420 W）中萃取30 min對樣品進行處理。
3.2色譜條件的選擇
在優(yōu)化液相色譜分離條件過程中，分別比較了多種液相色譜柱的分離效果，發(fā)現(xiàn)采用XDB Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250色譜柱分離度與靈敏度更適合該分析，故選擇Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250柱作為色譜分析柱。考察了反相色譜常用的有機相溶劑（甲醇和乙腈）與不同緩沖液組成的流動相體系，分別為：1）甲醇（或乙腈）-5 mmol/L甲酸胺溶液；2）甲醇（或乙腈）-5 mmol/L乙酸胺溶液；3）甲醇（或乙腈）-0.1％磷酸等對染料化合物的色譜分離效果比較，結(jié)果表明以乙腈-0.1％磷酸水溶液作為流動相時獲得了最優(yōu)的色譜峰形，選擇梯度洗脫方式，通過優(yōu)化流動相的洗脫條件，在不同的檢測波長（200 nm～700 nm）下，可以實現(xiàn)9種染料的有效分離。
3.3方的檢測限及線性
分別吸取染料標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用甲醇配制成系列濃度為0、2、4、8、10、20 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)
溶液，以樣品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程與相關(guān)系數(shù)見表2。由表2可知，回歸方程的線性較好（R2＞0.98），以樣品空白的10倍噪聲計算定量限，9種染料的定量限為1.0～10.0 mg/Kg，均低于Oeko-Tex Standard 100 要求的50 mg/Kg。
表2 9種染料的線性回歸方程與定量限
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