紡織還原染料作為和人體直接接觸的產品，衣物上的有害物質經汗液稀釋，由皮膚進入體內，對人體危害較大．還原染料中間體合成過程中使用的汞定位劑都不能超過規定的指標．有害重金屬的限量控制，最早源于生產某些含有重金屬的還原染料的相關法規，如還原染料制造工業生態和毒理研究協會(ETAD)曾于1974年提出報告，規定汞的含量<4mg／kg．[1-3]。l
目前的測試方法主要以硼氫化鈉或氯化亞錫作為還原劑，通過冷原子蒸氣發生測汞．但前者可能存在共存離子干擾；后者可能存在氣液相干擾．本文選用微波消解[4-5]還原染料，利用氫化物發生裝置，還原染料中的汞化合物，生成汞的冷原子蒸氣，進行原子吸收光譜法測定[6-7]，對還原劑、酸介質用量和消泡劑的選擇與用量進行了探討，旨在建立一種準確、穩定、快速的檢測方法．
1試驗
1．1試劑與儀器
試劑：還原染料藍16，1000mg／L汞標準溶液、硼氫化鈉(優級純)、濃硝酸(優級純)(MERcK)，氫氧化鈉(優級純，上海山海工學團實驗二廠)，濃鹽酸(優級純，南京化學試劑有限公司)，氯化亞錫(分析純)、錫粒(高純試劑)(國藥集團化學試劑有限公司)．
儀器：AA240FS原子吸收光譜儀、VGA一77冷蒸氣發生裝置、冷原子石英管(美國瓦里安公司)，汞空心陰極燈（京曙光明電子光源儀器有限公司)，CEMMARS微波消解儀，MILLIPORE純水發生器．
1．2還原染料前處理
因氯化亞錫不能還原有機化合物中的汞，采用微波消解法將試樣中的有機汞轉變成無機汞闞：稱取0．5g還原染料于消解管中，加人19mL濃硝酸和6mL濃鹽酸消解．消解程序為15min升溫至120℃，然后保溫60min，冷卻15 min．將消解液過濾后轉入100mL容量瓶，備用，同時做空白試驗．
1．3標準溶液的配制
移取1．0mL1000mg／L的汞標準溶液，加入2．0mL硝酸，并定容至1000mL，此溶液為1．0mg／L的中間標準溶液．移取0．0mL、1．0mL、2．0mL、4．0mL中間標準溶液于100mL容量瓶，分別加入3mL鹽酸，定容，此為0．0ug／L、10．0L、20．0 ug／、40．0 ug／的系列標準溶液．該標準溶液必須使用前配制．
1．4還原劑的配制
氯化亞錫是強還原劑，其溶液狀態在自然界中不穩定．因為氯化亞錫在水中易水解成白色乳濁液，反應式為SnC12+H2O=Sn(OH)C1↓+HC1，所以在配制氯化亞錫溶液時，常常將SnC12溶解在鹽酸中，并在其中加入少量錫粒(可適當抑制其水解)，反應式為Sn+2HCI=SnC12+H2[8]
25％氯化亞錫溶液：稱取297gSnC1·2H20于干燥的500mL燒杯中，加入200mL鹽酸．氯化亞錫溶解吸熱，將燒杯置于電熱板上加熱使之溶解．將還原劑轉移至1000mL容量瓶中，往容量瓶中放入幾粒錫粒，定容，備用．
0．15％硼氫化鈉溶液：稱取0．15g氫氧化鈉（先將NaOH溶于水再加NaBH，否則NaBH溶于水就會有氫氣產生造成損失）和0．15g硼氫化鈉于100mL容量瓶中定容，備用．
1．5消泡劑的配制及應用
配制：移取0．28mL辛醇和40mL乙醇至100mL容量瓶中，加高純水稀釋至刻度，搖勻待用．
應用：在稀釋還原染料時加入10％消泡劑可以改善泡沫太多的情況．空白中同樣加入10％消泡劑．
1．6還原染料測定
冷蒸氣發生進樣方法是利用微波消解樣品后，再通過某些還原劑(氯化亞錫或者硼氫化鈉)或化學反應，將還原染料溶液中的待測組分還原為原子態汞，汞是易于氣化的金屬，在室溫下其蒸氣壓非常高，以單原子狀態存在，然后借助載氣流將其導入原子光譜分析系統進行測量．
原子吸收分光光度計的工作參數為：波長253．7nm，狹縫寬0．5nm，燈電流3mA，氬氣壓力0．3MPa．進樣穩定延時為60s，用高純水作載液，在氫化物發生器上分別測定標準系列和還原染料溶液吸光度．
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