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2結果與討論

2．1還原劑的標準工作曲線

由圖1可知，2種還原劑都可獲得較好的標準工作曲線．

圖1還原劑的標準工作曲線

2．2氫化物發生器中霧沫的干擾

還原染料及某些助劑消解溶液表面張力小，測試過程中容易起泡沫，所以，選擇較低用量(0．15％)的硼氫化鈉．室內溫度在20～25℃時產生的泡沫較少，靈敏度較高，線性好，<10℃時產生的泡沫較多．還原劑和還原染料在反應管內發生反應，反應物隨載液進入氣液分離器．如果還原染料表面張力小，容易產生泡沫，阻礙隨載氣進入原子化器的冷原子，使得信號變小，靈敏度下降．同時，由于冷原子法分析穩定，延時達到60S，如果大量泡沫被載氣直接吹入原子化器，不但會污染原子化器，而且可能出現：(1)還原染料以泡沫形式直接進入原子化器，在原子化器中產生吸收，使信號變大；（2）少量還原染料以泡沫形式進入連接氣液分離器和原子化器的氟橡膠管中，阻礙由氣液分離器中分離出的原子態汞進人原子化器，使得信號變小．如果在泡沫中含有少量的Sn(OH)，在原子化器的內壁上形成白色的薄膜，會吸附汞，使得信號變小．所以，測完還原染料后，可以用熱的稀硝酸和去離子水清洗[9]．

還原染料中含有較多鋅，可以形成更多的泡沫。如果泡沫很多，可以稀釋消解定容后的還原染料，但是稀釋倍數應根據儀器的檢出限，即能產生一個確證在試樣中存在被測組分的分析信號所需要的該組分最小用量來定．由于大部分還原染料的用量都在1ug/mL以內，稀釋倍數一般控制在l0倍．

2．3共存離子的干擾

某些元素對還原染料中冷原子發生法測定汞含量有干擾．表1、2為還原染料藍16的消解還原染料定容稀釋10倍后加入500倍不同離子的干擾試驗．

表1加入Sb3+干擾用不同還原劑的對比試驗

注：500倍共存離子是指加入的共存離子濃度是汞離子在待測溶液中實際濃度的500倍．

表2加入Cuz干擾用不同還原劑的對比試驗

由表1、表2可知，0．15％NaBH的抑泡效果很好，但是存在共存離子干擾，而采用25％氯化亞錫作還原劑則沒有干擾．增加稀釋的氯化亞錫溶液酸度有利于減少泡沫的產生．綜上所述，選擇氯化亞錫作還原劑．

2．4線性范圍及檢出限

應用本法測定空白試劑20次，計算該方法的最低檢出限為0．08g／L，線性范圍為0～60ug／L．