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2.1.5反應時間

由表5可見,隨著反應時間的延長,目標產物的收率隨之增加,5 h后,再延長反應時間收率有下降的趨勢.原因為酯化反應是可逆反應,反應時間較長時,4-表3 n(4-羥基苯磺酸鈉)∶n(壬酸)對合成反應的影響

羥基苯磺酸鈉苯環上的酚羥基易被氧化,使其在反應混合物中的濃度降低,目標產物收率隨之降低.因此,反應時間以5 h為宜.

2.2驗證試驗

確立優化工藝條件為:n(4-羥基苯磺酸鈉)∶n(壬酸)∶n(亞硫酰氯)=1∶1∶1.3,甲苯為溶劑,85℃反應5 h.為了驗證所選定的條件,進行了3組驗證試驗,以確定其準確性和可重復性,結果如表6所示.

2.3產物的結構表征

產物經紅外光譜和核磁共振測試分析結果如下:IR(KBr,cm-1):1 755(C O);1 040、1 200(C—O—C);2 958(CH3);1 468(CH2)(譜圖如圖1所示).1H NMR(DMSO)δ:δ7.63(d,2H);δ7.05(d,2H);δ2.56(t,2H);δ1.63(m,2H);δ1.27(m,10H)和δ0.86(t,3H).由以上分析可見,目標產物結構正確,紅外光譜和核磁共振數據與文獻[23]相吻合.

3結論

以4-羥基苯磺酸鈉與壬酸為原料,亞硫酰氯為酰化劑,甲苯為溶劑,采用一步法合成了4-壬酰氧基苯磺酸鈉.合成工藝的優化條件:n(4-羥基苯磺酸鈉)∶n(壬酸)∶n(亞硫酰氯)=1∶1∶1.3,85℃反應5 h.在此條件下,4-壬酰氧基苯磺酸鈉的收率84.5%,含量95.8%.通過紅外光譜、核磁共振驗證了目標產物的結構.