四乙酰乙二胺(TAED)是一種優良的低溫漂白活化劑,可使只能在高溫條件下才能釋放出活性氧的含氧漂白劑過硼酸鈉、過碳酸鈉以及雙氧水在常溫下就能完成,從而實現在常溫下漂白纖維,在織物漂白與衣物洗滌中得到了廣泛的應用.[1-5]
目前TAED的工業生產一般采用兩步法[6-7]:(1)乙二胺和醋酸反應制備二乙酰乙二胺(DAED);(2)DAED與醋酸酐反應制得TAED.由于乙酰化反應中存在較劇烈的副反應,第二步會產生大量的黑色副產物,并在工業生產中造成產品質量嚴重下降,使后續的脫色工藝成本大幅度增加.本文以三氧化硫為預處理劑對醋酸酐進行預處理,以期降低反應中副產物的產生量;研究了各因素對黑色副產物濃度的影響.
1試驗
1.1試劑及儀器
試劑:DAED(工業級,浙江金科化工有限公司),醋酸酐(化學純)、醋酸(分析純)(汕頭市西隴化工廠),五氧化二磷、濃硫酸(均為分析純,上海實驗試劑有限公司).
儀器:AN0059型電子天平(上海民橋精密科學儀器有限公司),DF-101S型集熱式磁力加熱攪拌器(金壇市醫療儀器廠),TDZ5-WS型離心機(長沙平凡儀器儀表有限公司),WFJ2100型可見光分光光度計(上海棱譜儀器儀表有限公司).
1.2試驗步驟
醋酸酐的預處理:將2個圓底燒瓶聯通,第一個燒瓶中裝有五氧化二磷和濃硫酸[m(五氧化二磷)∶m(濃硫酸)=2∶1.5],第二個燒瓶中裝有醋酸酐并攪拌;加熱第一個燒瓶生成三氧化硫,當醋酸酐出現明顯的黃色時,斷開2個燒瓶;加熱第二個燒瓶回流醋酸酐10min,然后蒸餾,收集醋酸酐.
TAED的合成:將醋酸酐加入圓底燒瓶中,升溫至反應溫度后,再加入DAED,然后恒溫反應一定時間,經取樣、速冷至常溫、離心分離,最后用分光光度計檢測吸光度.
1.3分析方法
冷卻后的樣品經離心分離后,取上層液體置于可見光分光光度計中,以醋酸酐為參比液檢測吸光度.在檢測中,為使結果的偏差較小,吸光度應控制在0.2~0.8;因此,當吸光度超過0.8時,在樣品中加入醋酸進行稀釋.在數據分析中,要比較不同反應條件下黑色副產物的濃度,根據朗伯-比爾定律,濃度與吸光度之間成正比關系[8],因此,本文用吸光度代替濃度進行比較.因為在吸光度的測定過程中,部分樣品經過了稀釋處理,并且不同樣品稀釋的倍數也不相等,所以直接測量出來的吸光之間并不具備可比性.因此,在本文中所用的吸光度定義為:吸光度=測量值×稀釋倍數.
2結果與討論
2.1最大吸收波長的選擇
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由圖1可知,隨著吸收波長的增大,試樣的吸光度最初不隨波長而改變,超過460nm,吸光度隨波長增加而緩慢減小,當波長增至約470nm時發生轉折,然后吸光度隨著波長的增大迅速減小.因此,可選用460nm作為測定波長。
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