活性染料具有分子小、便于擴散和遷移、勻染性好等優點,但存在易水解、固色率低以及在染色過程中需要加入大量的鹽促染等缺點,增加了印染廢水的處理難度,造成了嚴重的環境污染.為此,染色工作者們都在積極探索如何減少活性染料水解和活性染料的無鹽染色方法,合成陽離子型高分子活性染料就是其中的一種解決辦法.高分子染料是指發色體與高分子骨架以共價鍵相結合的化合物,作為一種功能性的高分子,它具有小分子染料的鮮艷色彩、著色能力,又具有高分子材料的耐溶劑性、相容性和衛生性等優點.而且高分子染料分子質量較能提高染料對纖維的親和力,減少水解,提高染料利用率.本文以聚乙烯亞胺為高分子骨架,通過化學改性法,連接單活性基的2-(1-蒽醌基氨基)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪染料母體,然后對聚乙烯亞胺高分子進行季銨化改性,制得一種高分子陽離子活性染料.
1試驗
1.1藥品及儀器
藥品:聚乙烯亞胺(PEI,分析純,99%,上海晶純試印染助劑28卷劑有限公司),碳酸鈉(分析純,上海文旻生化科技有限公司),碘甲烷(分析純,西亞試劑有限公司),硝基苯、丙酮、甲苯、1-氨基蒽醌、乙醇(均為分析純,國藥集團化學試劑有限公司).
儀器:紅外光譜儀(Nicolet Magma-IR 560),真空干燥箱(DZF-6020),旋轉蒸發器(RE52CS-1),紫外分析儀(WFH-204B),電子分析天平(JY2002),機械攪拌器,紫外可見分光光度計(WFZ UV-2000),電腦測色配色儀(Datacolor 650),摩擦牢度儀(AATCC CTOCKMETER),JY型常溫電腦程控染樣機(XH-KG55B),熱重分析儀(TGA 209 F1,德國耐馳儀器制造有限公司).
1.2高分子陽離子活性染料的合成
1.2.1反應原理
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1.2.2反應步驟
(1)2-(1-蒽醌基氨基)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(染料母體)的合成:室溫下,將300 mL硝基苯加入500 mL三頸瓶中,升溫至90℃,快速攪拌并依次加入10.4 g(0.05 mol)1-氨基蒽醌、13.7 g(0.075 mol)三聚氯氰,回流反應1 h后將混合物繼續升溫至120℃,再攪拌回流反應,用TLC[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=1∶5]的方法來判斷反應是否完全進行,待1-氨基蒽醌原料點完全消
失后,反應完畢.將反應混合物冷卻至35℃抽濾,用石油醚和丙酮、乙醇反復清洗濾餅,放入真空烘箱烘干后得土黃色固體19.4 g,產率82.9%.
(2)高分子活性染料的合成:將一定量甲苯及PEI的水溶液混合在500 mL三口瓶中,并加入一定量染料母體及三乙胺,升溫至65℃,回流反應后,減壓蒸餾去除甲苯及三乙胺,得到黃棕色粘稠狀膠體產物,經真空干燥研磨并用丙酮進行沖洗,干燥后得到黃色固體粉末即為高分子活性染料.
(3)高分子染料的陽離子化:將高分子活性染料真空干燥研磨后溶解在甲苯與水的混合溶劑中,在一定溫度下恒溫攪拌回流,加入少量三乙胺作為縛酸劑.慢慢滴加過量的碘甲烷于混合溶液中.恒溫反應20 h后將甲苯和三乙胺旋轉蒸發得到棕黃色粘性固體.經真空干燥、研磨得到黃色固體粉末,用丙酮和乙醇的混合溶液進行洗滌,過濾,干燥得到黃色的高分子陽離子活性染料.
1.3高分子陽離子活性染料的測試
結構表征:用紅外光譜儀對原料、中間體及高分子陽離子活性染料進行紅外光譜測試.試樣和KBr充分混合壓成片狀后再啟動IR光譜.熱穩定性:用熱重分析儀測定.氮氣流速40 mL/min,升溫速率20℃/min.
1.4染色工藝
棉織物:將漂白棉織物放入60℃染樣機染浴[高分子陽離子活性染料2%(owf),浴比1∶30]中,然后以2℃/min的速度升溫至固色溫度保溫10 min,取出被染物,加入Na2CO3(6 g/L)充分溶解,再將被染物放回染樣機,繼續保溫50 min,以3℃/min的速度冷卻至室溫,取出織物水洗、皂洗、烘干.羊毛:高分子陽離子活性染料分子質量大,分子呈鏈狀,需要足夠高的溫度促使染料締合度下降,同時羊毛纖維的鱗片層阻礙染料在纖維內的擴散,染色時需要高溫條件.羊毛等電點的pH=4~5,故在羊毛入染后需要用冰醋酸調節pH=5~6.羊毛→水洗→染色(浴比1∶30)→皂洗后處理(標準皂片2 g/L,Na2CO3 2 g/L,100℃,10 min,浴比1∶30)→烘干.染色工藝曲線如下:
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