丙烯酸酯類粘合劑是以各種類型的丙烯酸酯為基料,經化學反應制得的粘合劑.其特點是使用方便、可室溫固化、固化速度快、膠層強度高、適用于粘接多種材料,是一種比較理想的粘合劑.[1]但是,丙烯酸酯聚合主鏈結構和側基嚴重影響了其性能的發揮,使其存在耐水性差、吸收率大、低溫變脆、高溫又變粘(低脆高粘),失去應有的強度等缺點.[2]通過乳液聚合法,在水作介質的乳液中,按膠束機理并在其中進行自由基加成聚合生產共聚物[3],在共聚物中引入苯乙烯鏈段,可有效提高膠膜的耐水性、耐堿性、抗污性和抗粉化性;同時剛性苯環抑制了聚合物分子的運動,從而可提高聚合物的硬度和耐熱性.[4]本文采用預乳化種子乳液聚合法制備苯乙烯改性丙烯酸酯類乳液粘合劑(SA).研究了苯乙烯單體用量對膠膜吸水性和膠接抗剝離性能的影響,利用差示掃描量熱儀(DSC)和熱重分析儀(TG)測試了SA 的熱性能.
1 試驗
1.1原料
苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)、十二烷基硫酸鈉(SDS)(化學純)、對苯二酚(分析純)(國藥集團化學試劑有限公司),平平加O(工業級,浙江科峰化工有限公司),N-羥基丙烯酰胺(NMA)(化學純,天津市化學試劑研究所),過硫酸銨(APS)(分析純,上海青析化工科技有限公司),碳酸氫鈉(化學純,上海虹光化工廠),氫氧化鈉(分析純,上海試劑一廠).
1.2制備乳液
1.2.1 單體提純
商品丙烯酸酯一般都含有對苯二酚阻聚劑,使用時先要對單體進行提純,BA、EA、MMA 用50 mL 5%的氫氧化鈉水溶液洗滌數次直至下層為無色,然后用蒸餾水洗至中性,分離出水層,得到不含阻聚劑的單體.AA、St 用減壓蒸餾法提純,收取餾分,置于陰涼處備用.
1.2.2 乳液聚合
攪拌下依次加入定量乳化劑、St、BA、EA、MMA、AA 預乳化30 min 備用.在250 mL 四口燒瓶中加入1/6預乳液,加入碳酸氫鈉緩沖溶液,開始升溫反應,60 ℃開始滴加引發劑溶液,待體系出現藍色熒光,恒溫一段時間即得種子乳液,向乳液中滴加剩余的預乳液、引發劑和交聯劑,反應溫度控制在(80±1) ℃,體系保持藍相為宜,并在30 min 內滴加完畢.恒溫反應1 h 后,提高溫度2~3 ℃保溫20 min,降溫到40 ℃以下過濾出料.
1.3測試與表征
轉化率、含固量和凝聚率:采用稱重法測量,按文獻[5]執行;涂膜吸水率:將乳液干燥成膜后稱重,觀察膜的透明性及柔軟性,再將涂膜置于水中浸泡48 h,取出,迅速用濾紙吸去膠膜表面的水分后稱重,計算膜的吸水率=(m1/m0-1)×100%,其中,m1為浸泡后膠膜質量,m0為浸泡前膠膜質量;剝離強度:按GB/T 2791-1995測試[6];差示掃描量熱分析:將乳液干燥成膜后取5 mg左右樣品,利用差示掃描量熱儀DSC 204F1 進行;熱失重、微分熱失重分析:將乳液涂膜于全棉漂白布,取5mg左右樣品,利用熱重分析儀TG 209F 測定.
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