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丙烯酸酯類粘合劑是以各種類型的丙烯酸酯為基料,經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制得的粘合劑.其特點是使用方便、可室溫固化、固化速度快、膠層強度高、適用于粘接多種材料,是一種比較理想的粘合劑.[1]但是,丙烯酸酯聚合主鏈結(jié)構(gòu)和側(cè)基嚴重影響了其性能的發(fā)揮,使其存在耐水性差、吸收率大、低溫變脆、高溫又變粘(低脆高粘),失去應(yīng)有的強度等缺點.[2]通過乳液聚合法,在水作介質(zhì)的乳液中,按膠束機理并在其中進行自由基加成聚合生產(chǎn)共聚物[3],在共聚物中引入苯乙烯鏈段,可有效提高膠膜的耐水性、耐堿性、抗污性和抗粉化性;同時剛性苯環(huán)抑制了聚合物分子的運動,從而可提高聚合物的硬度和耐熱性.[4]本文采用預(yù)乳化種子乳液聚合法制備苯乙烯改性丙烯酸酯類乳液粘合劑(SA).研究了苯乙烯單體用量對膠膜吸水性和膠接抗剝離性能的影響,利用差示掃描量熱儀(DSC)和熱重分析儀(TG)測試了SA 的熱性能.

1 試驗

1.1原料

苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)、十二烷基硫酸鈉(SDS)(化學(xué)純)、對苯二酚(分析純)(國藥集團化學(xué)試劑有限公司),平平加O(工業(yè)級,浙江科峰化工有限公司),N-羥基丙烯酰胺(NMA)(化學(xué)純,天津市化學(xué)試劑研究所),過硫酸銨(APS)(分析純,上海青析化工科技有限公司),碳酸氫鈉(化學(xué)純,上海虹光化工廠),氫氧化鈉(分析純,上海試劑一廠).

1.2制備乳液

1.2.1 單體提純

商品丙烯酸酯一般都含有對苯二酚阻聚劑,使用時先要對單體進行提純,BA、EA、MMA 用50 mL 5%的氫氧化鈉水溶液洗滌數(shù)次直至下層為無色,然后用蒸餾水洗至中性,分離出水層,得到不含阻聚劑的單體.AA、St 用減壓蒸餾法提純,收取餾分,置于陰涼處備用.

1.2.2 乳液聚合

攪拌下依次加入定量乳化劑、St、BA、EA、MMA、AA 預(yù)乳化30 min 備用.在250 mL 四口燒瓶中加入1/6預(yù)乳液,加入碳酸氫鈉緩沖溶液,開始升溫反應(yīng),60 ℃開始滴加引發(fā)劑溶液,待體系出現(xiàn)藍色熒光,恒溫一段時間即得種子乳液,向乳液中滴加剩余的預(yù)乳液、引發(fā)劑和交聯(lián)劑,反應(yīng)溫度控制在(80±1) ℃,體系保持藍相為宜,并在30 min 內(nèi)滴加完畢.恒溫反應(yīng)1 h 后,提高溫度2~3 ℃保溫20 min,降溫到40 ℃以下過濾出料.

1.3測試與表征

轉(zhuǎn)化率、含固量和凝聚率:采用稱重法測量,按文獻[5]執(zhí)行;涂膜吸水率:將乳液干燥成膜后稱重,觀察膜的透明性及柔軟性,再將涂膜置于水中浸泡48 h,取出,迅速用濾紙吸去膠膜表面的水分后稱重,計算膜的吸水率=(m1/m0-1)×100%,其中,m1為浸泡后膠膜質(zhì)量,m0為浸泡前膠膜質(zhì)量;剝離強度:按GB/T 2791-1995測試[6];差示掃描量熱分析:將乳液干燥成膜后取5 mg左右樣品,利用差示掃描量熱儀DSC 204F1 進行;熱失重、微分熱失重分析:將乳液涂膜于全棉漂白布,取5mg左右樣品,利用熱重分析儀TG 209F 測定.