新鮮餅粕含有殘油5%～7%，茶皂素19％～16%，以及蛋白質、淀粉和纖維素等物質。
將油茶餅粕粉碎，過60～90 目過篩，按比例加入CaCO3過蒸汽加溫至沸，加入適量乙醇浸泡，通入蒸汽至沸，浸泡1 h 后再在加熱條件下回流、浸提，濾液經濃縮后再用石油萃取，濾液經旋轉蒸發得棕紅色液體，再經大孔樹脂吸附柱吸附，溶洗至無色，最后用解吸劑洗脫，薄層層析檢驗至流出液中無產品。減壓蒸餾濃縮洗脫液近干后再經真空干燥得淺灰白色茶皂素粉末。
例4 一步提取法：茶皂素的一步浸取提取法包括浸取、濃縮分油、茶皂素純化，可以采用單一的無水乙醇作溶劑，也可以采用體積濃度為65%～97.4％的含水乙醇或異丙醇進行梯度浸取，溶劑總用量是餅粕重量的2～3 倍。
反應過程中如采用二階梯度浸取，乙醇或異丙醇的濃度分別為65%～95％和95%～97.4％，浸取的順序可以是先用高濃度低級醇浸取，后用較低濃度的低級醇。浸取總溶劑重量比為：溶劑／餅粕為2～3／l。控制浸取溫度65～75℃，單罐1 次浸取時間0.5～1 h，單罐總浸取時間3～6 h。
濃縮分油是將各梯度浸取液合并后蒸餾濃縮，濃縮比為1／6～1／10，初級產品茶皂素漿料和油脂靜置分層而分離，油脂用濃度為75%～95％的低級醇洗滌3 次得茶油。
茶皂素純化是將常溫下在漿料中加入其重量2～3 倍的沉淀劑使茶皂素沉淀并純化，沉淀劑為丙酮或乙醚或兩者混合物。
在反應過程中，初級產品粗茶皂素漿料和粗油分層而被分離，粗油用濃度為75%~95%溶劑常溫洗滌3 次，得產品，洗滌液返回浸取罐，作浸取溶劑。為了得到精制茶皂素產品，將漿料送入沉淀純化罐，在常溫攪拌下加入漿料重量2～3 倍的沉淀劑丙酮，使茶皂素沉淀、靜置并固液分離，沉淀用少量沉淀劑洗1 次，經干燥粉碎后為精制工業茶皂素粉末。母液放入蒸餾塔中蒸餾回收沉淀劑后循環使用，并得到副產品殘漿料。
使用一種單一有機溶劑，采用梯度浸取方法，一步提取餅粕中的油脂和茶皂素的工藝簡單，設備投資少，提取效率高而且穩定，浸取溶劑回收和循環使用方便。可以將餅粕中油脂和茶皂素同時提取出來。因浸取溶劑是單一的有機溶劑，回收和循環使用很方便，溶劑價格低，利于降低成本。
將25 份的茶葉籽餅，以1∶4 的固液比加入溶劑乙醇，于70℃下回流反應1 h 后再提取6 次，產品中的茶皂素含量為70％以上，收率84％，精制后的收率為83％，含量85％，收率50％。溶劑的濃度變化對茶皂素的提取率和純度都有較大影響。當溶劑濃度為92％時提取率最大，純度最高。當濃度低時，提取液濃縮困難，起泡現象嚴重，溶劑損失量較大，能耗增加，而茶粕中的水分過高，會降低溶劑濃度，使溶劑和皂素親和力降低，影響浸出效果。因此，應控制茶粕中含水量不超過7％，溶劑濃度控制在90％~95％之間。
在合并后的浸提液中加入1.2 g 粉狀Al(SO4)3加熱至沸后攪拌5 min，然后讓其自然冷卻沉降2 h 之后離心分離，除去絮凝的蛋白質及部分色素等雜質。通過絮凝除雜后，可得到濾液，pH 值在5 左右。
將濾液加熱濃縮至稠漿狀，然后用2~3 倍體積的95％的乙醇可以分次萃取出茶皂素。向萃取后的乙醇液中，加入高品級的1％活性炭纖維加熱攪拌脫色，然后過濾除去活性炭纖維，再將經過脫色的乙醇溶液，加熱濃縮至稠漿狀，然后倒入淺盤中，在干燥箱內低溫烘干，或用熱水浸提茶餅，而后浸于提取液內加入絮凝劑沉降除去雜質，冷卻，用乙醇萃取提純收率15％，純度85％。
<<上一頁[1][2][3][4][5][6][7]下一頁>>
相關信息 
推薦企業 推薦企業
推薦企業
您所在的位置：
