隨著科技水平的提高和人們對(duì)經(jīng)濟(jì)效益的重視,再生纖維素纖維中如粘膠、萊賽爾和莫代爾的使用越來越廣泛,而且更多的是與棉纖維混紡,這樣既降低了經(jīng)濟(jì)成本,又提高織物的服用性能。粘膠、萊賽爾和莫代爾與棉混紡的產(chǎn)品具有顏色鮮艷、色譜廣闊、色牢度好的特點(diǎn),而且都是很環(huán)保的產(chǎn)品。已經(jīng)成為重要的紡織材料。因而,準(zhǔn)確分析棉與粘膠、萊賽爾,以及莫代爾混紡織物的含量非常必要。
實(shí)踐表明,根據(jù)國標(biāo)GB/T2910.6—2009《粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法》中規(guī)定的甲酸/氯化鋅方法,無法準(zhǔn)確地檢測(cè)所有棉與纖維素纖維混合物的含量,因?yàn)榧姿?氯化鋅對(duì)棉的影響是根據(jù)棉纖維的狀態(tài)不同而變化的,它對(duì)不同狀態(tài)棉的修正系數(shù)不相同。另外,不同狀態(tài)的纖維素纖維(以粘膠、萊賽爾莫代爾為例)在甲酸/氯化鋅溶液中的溶解性能也不同, 所需要的溶解時(shí)間也不同。本文通過試驗(yàn)和經(jīng)驗(yàn)對(duì)粘膠與棉混合物的定量分析進(jìn)行了研究,總結(jié)出如下試驗(yàn)方法以及各試驗(yàn)方法中棉纖維的修正系數(shù)d的值。
1試驗(yàn)原理
用甲酸∕氯化鋅試劑把再生纖維素纖維粘膠(萊賽爾纖維或莫代爾纖維)從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除,收集殘留物,清洗,烘干和稱重;用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物的干燥質(zhì)量的百分比,由差值得出第二組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2試劑和儀器
2.1試劑
所用全部試劑均為分析純。石油醚餾程為40℃~60℃;蒸餾水或去離子水。
甲酸/氯化鋅試劑:20 g無水氯化鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%)和68 g無水甲酸加水至100 g制得(此試劑有害,使用時(shí)宜采取妥善的防護(hù)措施)。
稀氨水溶液:取20 mL濃氨水(密度為0.880)g/mL,用水稀釋至1L。
2.2 儀器
具塞三角燒瓶:容量不小于200mL,具玻璃塞;恒溫水浴鍋:保持三角燒瓶溫度為(70±2)℃。
3取樣和樣品預(yù)處理
3.1取樣
按GB/T10629規(guī)定取實(shí)驗(yàn)室樣品,每個(gè)試樣至少1 g。樣品若為散纖維就裁成約5 cm長的小段備用;若為織物,則取1 g左右的小方塊,將其拆成紗線備用。
3.2預(yù)處理
將樣品放在索氏萃取器內(nèi),用石油醚萃取1 h,每小時(shí)至少循環(huán)6次。待樣品中的石油醚揮發(fā)后,把樣品浸入冷水中浸泡1 h,再在(65±5)℃的水中浸泡1 h.兩種情況下浴比均為1:100,不時(shí)地?cái)嚢枞芤海瑪D干、抽濾或離心脫水,以除去樣品中的多余水分,然后自然干燥樣品。如果用石油醚和水不能萃取掉非纖維物質(zhì),則需用適當(dāng)方法去除,而且要求纖維組分無實(shí)質(zhì)性改變。
4試驗(yàn)步驟
以粘膠為例,將準(zhǔn)備好的棉和粘膠混紡樣品迅速放入盛有已預(yù)熱至(70±2)℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中,每克試樣加100 mL甲酸/氯化鋅溶液,蓋緊瓶塞,每隔5 min搖動(dòng)燒瓶一次,在(70±2)℃下保溫。同時(shí)放入與織物所用紗線相似但顏色不同的純粘膠紗線一小縷,開始計(jì)時(shí)。
仔細(xì)觀察帶入的純粘膠的變化情況,直到看不見為止,此時(shí)粘膠已經(jīng)溶解徹底。然后將剩余樣品洗滌,再用稀氨水中和,烘干,稱取剩余部分纖維的重量,并用顯微鏡觀察粘膠是否溶凈,若溶凈了,就按GB/T2910.1規(guī)定的方法計(jì)算剩余物占全部的重量百分比。
帶入相似的粘膠樣品是為了測(cè)定粘膠的溶解時(shí)間。經(jīng)多次試驗(yàn),只要帶入的粘膠溶解徹底,試驗(yàn)樣品的粘膠就溶解徹底了。因?yàn)椴煌恼衬z纖維在(70±2)℃的甲酸/氯化鋅溶液中的溶解性能不同,表1列出了測(cè)得的不同形態(tài)粘膠和棉纖維的溶解時(shí)間和相應(yīng)的棉的修正系數(shù)。
表1不同形態(tài)粘膠和棉的溶解時(shí)間和相應(yīng)的棉纖維d值
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