1 引言
甲醛是一種重要的有機化工原料，廣泛應用于各類紡織整理助劑中，如樹脂整理劑、固色劑、黏合劑、柔軟劑等[1]。但同時甲醛也是一種有害物質，長期接觸甲醛含量超標的紡織品，可能會引發呼吸道炎癥，引起頭痛、軟弱無力、皮炎、皮膚過敏等癥狀，有些學者甚至認為甲醛還有致畸致癌的作用[2, 3]。為了保護人們的身體健康，倡導綠色生活，歐美、日本等國家都出臺了生態紡織品標準，提出了紡織品中甲醛的限量。我國也頒布了強制性標準GB 18401-2010《國家紡織產品基本安全技術規范》對紡織品中的甲醛含量進行限定。為了更好地控制甲醛的檢測過程，本文參考了該強制性標準所規定的甲醛測試方法GB/T 2912.1-2009《紡織品 甲醛的測定 第一部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》，對甲醛測定結果的影響進行了研究。通過實驗，改進實驗條件，為執行標準GB/T 2912.1-2009提供了一個更規范、更嚴謹的補充方法。
2 試驗
2.1儀器和試劑
Cary 50紫外可見分光光度計 (美國瓦里安)； ZHWY-110X50水浴恒溫搖床（上海智誠）；HYG—A氣浴全溫搖床（江蘇培英）；1200型HPLC/DAD（美國安捷倫）。
甲醛標準溶液，濃度為11.0 mg/L(國家標準物質研究中心)。
顯色劑（納氏試劑）：在1000 ml容量瓶中，加入150 g乙酸銨，用800 ml三級水溶解，然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用三級水稀釋至刻度，用棕色瓶儲存12 h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。
衍生化試液：稱取0.05 g 2,4-二硝基苯肼，用適量內含0.5%（體積分數）醋酸的乙腈溶解后置于100 mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2實驗方法
分光光度法：按照國家標準GB/T 2912.1-2009進行實驗。實驗基本步驟如下：稱取剪碎后的織物(1±0.01) g，置于250 ml的碘量瓶中，加100 ml三級水，蓋緊蓋子，放入(40±2)℃條件下萃取(60±5) min。取5 mL萃取液與5 mL的顯色劑進行顯色，用分光光度計412 nm波長下測定顯色液中甲醛的吸光度值。如萃取液帶色，將上述測得的吸光度值減去5 mL 萃取液與5 mL 蒸餾水混合后的吸光度值，作為最后的吸光度值。將測得的吸光度值對照標準甲醛工作曲線，計算出織物中游離水解甲醛的含量。
高效液相色譜法：按照國家標準GB/T 2912.3-2009進行實驗。實驗基本步驟如下：取1.0 mL上述萃取液和2 mL衍生化試液混合均勻后在(60±2) ℃水浴中靜置反應30 min。此溶液冷卻至室溫后用0.45 μm的濾膜過濾，供HPLC/DAD分析。以保留時間和DAD光譜圖定性，峰面積外標法定量。
本文實驗選用純棉織物為研究對象。基于分光光度法分別考察樣品存放條件、萃取方式、顯色劑添加順序和萃取液帶色對甲醛測定結果的影響。在樣品的存放條件對甲醛測定結果的影響試驗中，將同一樣品分成兩份，一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包鋁箔，另一份直接置于外界環境中，將兩份樣品分別放置一定時間后進行甲醛含量的測定。
3 結果與討論
3.1樣品存放條件對甲醛測定結果的影響
表1樣品存放條件對甲醛測定結果的影響
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標準要求在測試前將樣品裝于聚乙烯袋中并外包鋁箔，以確保檢測結果的準確性。由于甲醛具有很強的揮發性，本實驗按1.2中分光光度法對不同存放狀態的樣品進行萃取，測定萃取液的吸光度，吸光度值如圖1所示。
從實驗數據可以看出，密封保存的樣品，其萃取液的吸光度值在72 h內沒有明顯的變化，而沒有密封的樣品由于暴露在流動的空氣環境中，其中的甲醛揮發很快，72 h后甲醛的揮發量甚至超過了70%。因此，樣品在檢測之前一定要做好密封保存工作，否則將嚴重影響其甲醛測定的結果。
3.2樣品的萃取方式對甲醛測定結果的影響
表2萃取方式對甲醛測定結果的影響
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