氣浴搖床容量大,且無需加水,有些實驗室為了方便選擇氣浴搖床進行大批量甲醛的萃取實驗。本實驗取純棉織物分別按水浴60min、氣浴60min、氣浴90min、氣浴120min等不同的溫浴方式進行萃取,萃取液按1.2中分光光度法進行顯色和測定,吸光度值見表2。
從表2的數據可看出,同樣萃取60min,氣浴所得的萃取液顯色后的吸光度值要低于經水浴的萃取液顯色后測得的數值;氣浴的萃取液顯色后的吸光度值要達到水浴60min所得的值,需要更長的溫浴時間。可見,氣浴萃取的效率要比水浴低。實驗過程中發現,試驗的樣品在氣浴搖床中氣浴60 min后,萃取液的溫度僅為35℃,約120 min后,萃取液的溫度才能達到搖床設定的溫度(40℃),而水浴中的萃取液能很快達到設定的溫度。這是由于空氣的熱導系數大大低于水的熱導系數。標準GB/T 2912.1-2009要求使用水浴進行萃取,使用氣浴進行萃取實驗使檢測過程偏離標準,造成檢測數據不準確。
3.3顯色劑添加順序對甲醛測定結果的影響
表3顯色劑添加順序對甲醛測定結果的影響
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耿榕[4]提出在萃取液顯色過程中需將萃取液先于顯色劑吸入試管中,以防止油性顯色劑附著于試管壁上影響吸光度的讀取,但沒有給出實驗數據來支撐這個結論。本試驗選取5塊不同的純棉織物,萃取后,按顯色劑添加的先后順序不同分別進行吸光度的測定,測得的吸光度值見表3。
從表3的數據可知,顯色時萃取液和顯色劑添加的先后順序對甲醛測定結果幾乎沒有影響。雖然顯色劑容易吸附于試管上,但只要用力振蕩試管使顯色劑與萃取液充分混勻,基本上不會影響測定結果。
3.4萃取液帶色對甲醛測定結果的影響
表4萃取液帶色對甲醛測定結果的影響
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