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分子中含有聚醚鏈段的聚硅氧烷,統稱為聚醚型聚硅氧烷.通過接枝親水性聚醚,可賦予聚硅氧烷水溶性,使其既具有傳統聚硅氧烷的耐熱性、粘溫性、低表面張力等特性,又具有平滑性、抗靜電性、防融著性和乳化穩定性等優點,常用作織物后整理劑、紡絲油劑以及消泡劑、均泡劑、塑料添加劑和個人護膚用品原料等.[1-3]聚醚酯類消泡劑易于分散和乳化,耐高溫、穩定性好,能通過調節聚氧丙烯和聚氧乙烯鏈段的長度和比例調節濁點,而且酯化后親水性進一步降低,親油性增加,削弱了聚氧乙烯鏈與水分子間的氫鍵而有利于表面張力的降低,使活性更高,消泡能力更強.

聚醚鏈段與聚硅氧烷鏈段之間有2 種連接方式:(1)Si—O—C

鍵連接型(也稱水解型);(2)Si—C 鍵連接型(也稱非水解型).[4]前者不穩定,易被水解,后者對水穩定.本文以自制月桂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯和低含氫硅油為原料,制備聚醚酯改性硅油.

1 試驗

1.1試劑及儀器

試劑:烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)(工業品,南京威爾化工有限公司),氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)(質量分數0.05%,分析純,江蘇省常熟市常宏貴金屬有限公司),低含氫硅油(PHMS,自制,活性氫質量分數為0.20%,粘度88 mPa·s).

儀器:WMZK-01溫度指示控制儀(上海醫用儀表廠),GG-17 旋轉蒸發儀(上海予華儀器設備有限公司),德國Bruker 公司生產的VECTOR-22 型傅立葉紅外光譜儀.

1.2聚醚酯改性硅油的合成

1.2.1聚醚酯

在裝有分水器和回流冷凝器的250 mL 三口燒瓶中加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、對苯二酚(阻聚劑)、沸石、甲苯(攜水劑)、對甲基苯磺酸(催化劑),攪拌升溫至催化劑完全溶解,取0.5 g 左右試樣測空白酸值.加入月桂酸后,待其完全溶解,再取0.5 g 左右試樣測起始酸值.加熱至130 ℃,每隔1 h 測一次酸值,反應6.5 h,酯化率為87.56%,至酯化率幾乎不變時停止加熱,降溫至70 ℃后用氫氧化鉀水溶液中和至中性,加入飽和氯化鈉溶液萃取,除去鹽類雜質.反應式如下:

1.2.2硅氫加成反應