在配有攪拌器、球形冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)氣管的干燥三口燒瓶中加入自制低含氫硅油、聚醚酯、溶劑甲苯和0.002%(對(duì)反應(yīng)物質(zhì)量)氯鉑酸(催化劑).通入氮?dú)?攪拌,升溫至合適溫度,反應(yīng)一定時(shí)間,得無(wú)色透明粘性液體.55 ℃下進(jìn)行減壓蒸餾,蒸出溶劑甲苯.反應(yīng)式如下:
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1.3 結(jié)構(gòu)表征及性能測(cè)試
紅外光譜:采用液膜法,用傅立葉紅外光譜儀測(cè)定;消泡性能:采用循環(huán)鼓泡法測(cè)定.
2 結(jié)果與討論
2.1 影響硅氫加成反應(yīng)的因素
2.1.1 溫度
由表1 可知,溫度低反應(yīng)速度慢,轉(zhuǎn)化率低;溫度高時(shí)反應(yīng)速度快,轉(zhuǎn)化率高,但反應(yīng)溫度過(guò)高,易引起大分子交聯(lián),顏色加深,選擇80 ℃作為反應(yīng)溫度.
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2.1.2 時(shí)間
時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響見(jiàn)圖1.
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由圖1 可見(jiàn),隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),轉(zhuǎn)化率增高,在反應(yīng)前期轉(zhuǎn)化率增高比較迅速,在5.5 h 以后,轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的變化不明顯,因此,選擇反應(yīng)時(shí)間5.5 h.
2.1.3 n(聚醚酯)∶n(PHMS)
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由圖2 可知,隨著n(聚醚酯)∶n(PHMS)的增加,轉(zhuǎn)化率先增加后減小,n(聚醚酯)∶n(PHMS)=1.20∶1 時(shí),轉(zhuǎn)化率最大,可達(dá)92.4%,原因是>1.20∶1 后,聚醚酯之間發(fā)生了副反應(yīng).因此,選擇n(聚醚酯)∶n(PHMS)=1.20∶1.
2.2 消泡性能
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由表2 可以看出,所合成的消泡劑消泡、抑泡性能良好.
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