含氟整理劑具有低的表面自由能[1-2]、良好的化學穩定性和熱穩定性,被廣泛用于各種底材的拒水拒油整理.而有關親水拒油含氟整理劑的研究很少.考慮到親水整理劑在上述方面的應用,本文將含氟鏈段引入到高分子親水整理劑中,使整理后的織物表面不但具有抗靜電作用,還具有拒油防污作用,從而可減少表面的清洗次數,使整理效果更持久.本文以強親水性的二甲基二烯丙基氯化銨作親水單體,利用全氟聚醚二酰基過氧化物(B)引發其聚合,得到帶有全氟烷氧基末端基團的二甲基二烯丙基氯化銨聚合物Pf,其結構如下所示:
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其中,全氟烷氧基末端基團賦予該聚合物拒油性能.
1試驗
1.1材料
織物:100%純棉退漿煮練布(116 g/m2);試劑:二甲基二烯丙基氯化銨(A)(60%水溶液,山東魯岳化工有限公司),過氧化氫(30%)、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、無水硫酸鈉(均為分析純,上海國藥集團),F113(CF2ClCFCl2)、全氟聚醚酰氟(中科院上海有機所).
1.2 Pf的合成路線
以全氟聚醚酰氟為原料,合成了全氟聚醚二酰基過氧化物(B),并由其引發二甲基二烯丙基氯化銨聚合得到聚合物Pf,其合成路線如下所示:
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1.2.1 B的合成[3]
在500 mL三頸燒瓶中依次加入蒸餾水(55 mL)、F113(190 mL)、氫氧化鈉(6.47 g,0.16 mol),在0℃加入過氧化氫(31.76 g,0.28 mol),攪拌5 min,在-10℃劇烈攪拌下,將全氟聚醚酰氟(74.12 g,0.15 mol)快速滴加到反應液中(約1 min),繼續反應5 min,分液,用飽和碳酸氫鈉洗2次,無水硫酸鈉干燥,得到全氟聚醚二酰基過氧化物的F113溶液,采用碘量法進行濃度滴定.
1.2.2 Pf的合成[4]
在100 mL三口燒瓶中加入二甲基二烯丙基氯化銨水溶液,通氮氣1 h,加入全氟聚醚二酰基過氧化物,劇烈攪拌,加熱至45℃反應5 h.將聚合物從甲醇-水體系中沉淀出來,用于結構表征和織物整理.
1.3 織物整理
測試用棉織物整理前經徹底清洗.將織物浸漬在含氟聚合物的甲醇溶液(5%)中,兩浸兩軋(軋余率約70%),于80℃烘3 min,再150℃焙烘3 min.
1.4 測試
紅外光譜(IR):采用KBr壓片法,在Nicolet IR-380spectrometer紅外光譜儀上測定.接觸角由全自動視頻纖維接觸角測量儀(OCA 40,DATAPHYSICS)測量,測試溫度為(25±0.1)℃.
2結果與討論
2.1紅外光譜
從圖1中可以看出,Pf中3 035 cm-1處為碳氮五元雜環中與氮相連的亞甲基上的碳氫鍵伸縮振動峰,900 cm-1處為彎曲振動吸收峰,2 863、2 956 cm-1處為脂肪族C—H的伸縮振動吸收峰,1 479 cm-1處為彎曲振動吸收峰,1 679 cm-1處為季銨基團NR4的特征振動[5],1 201 cm-1和1 240 cm-1處為C—F伸縮振動的特征峰.另外,1 631 cm-1處C C特征吸收峰的消失證明了單體轉化成了聚合物.
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