4紡織品甲醛含量測定中應注意的問題
甲醛含量的測試是一項操作與技術要求比較高的測試,目前國內外紡織品中甲醛含量的測定一般均采用乙酰丙酮比色法,GB/T 2912也不例外。該標準自發布以來經過多年的實踐檢驗,各方反應良好,具有很強的實用性,但在實際測定過程中,也出現過一些問題,需要認真加以對待。
4.1甲醛標準溶液的標定
目前,標準中最大的問題是甲醛標準溶液的標定方法。由于標定難度大(目前國內外有關甲醛含量的測定防范標準中的標定多采用碘量法,雖然也可用pH值法滴定,但是增加操作程序,且要即快速又準確還是有一定的難度)很多檢測機構都是向標準物質研究部門購買。
4.2吸光度范圍的選擇
在實際工作中,若被測試樣的吸光度太大或太小,都可能產生比爾定律偏離。因此,在吸光度測定時,應注意選擇適當的吸光度范圍。而且在儀器的使用過程中,應該特別注意對儀器的吸光度線性動態范圍的檢測,并注意通過改變吸收池厚度或者待測試樣的濃度,使被測吸光度讀數處在儀器的吸光度線性動態范圍內,從而減小比爾定律的偏離,以求得到準確的測量結果。
4.3 雙甲酮確認試驗
標準指出:如果懷疑吸收不是來自于甲醛而是受其他因素影響,則需用雙甲酮進行確認試驗。雙甲酮因能與甲醛形成不溶的縮合物,可作為檢驗甲醛的特性試驗。是否要進行確認試驗,由檢測人員自行決定。這里要指出的是,標準中未對確認試驗結果的處理做詳述。顯然,確認試驗結果無非為以下3種:
1) 雙甲酮與甲醛發生反應,此時來自412 nm的吸光度完全消失。說明吸收確實全部來自甲醛,原甲醛含量結果不變。
2) 雙甲酮未與甲醛發生反應(即溶液中無甲醛),此時來自412nm的吸光度依然存在。說明吸收不是來自甲醛,推翻原甲醛含量結果。
3) 雙甲酮與甲醛發生反應,但來自412 nm的吸光度并未完全消失而是仍有一定的吸收,此吸收值記為An。說明吸收部分來自甲醛,部分來自非甲醛的其他因素,此時應重新計算甲醛含量,即從原吸光度值中減去來自非甲醛的其他因素的吸收值An,然后根據新的吸光度A值計算甲醛含量。
4.4 分光光度計的使用與校準
各實驗室用的分光光度計型號很多,型號不同,儀器的性能、操作方法及使用注意項等也各有所異,這就要求使用者能熟悉所用儀器的性能和操作方法,包括使用前的預熱、調零與透過率,正確選用靈敏度檔和比色皿,定期校準儀器波長等,使用者要根據儀器說明書提供的方法每半年最長一年對波長進行一次運行校驗,如發現異常應及時調整,以確保測試結果準確無誤。
4.5取樣原則
甲醛測定的取樣同樣也是困擾實驗人員的一個非常棘手的難題,因相關產品標準未詳細規定取樣原則和方法,造成實驗人員在實際操作時無章可循,由此引發的買賣雙方對測試結果的爭議。
5 結語
甲醛含量測定是目前紡織品檢測項目中比較復雜的一個,涉及到化學分析基本理論和多種基本操作技能,這對于未受過系統化學分析培訓的一般實驗人員來說有一定的難度。另外,由于標準宣貫力度不夠以至于標準中存在的某些問題(如甲醛標準溶液的標定)至今得不到妥善解決。甲醛含量是一項非常重要的監控指標,隨著綠色消費觀念的普及,人們的日益重視,生態紡織品越來越成為市場的主流,這必將推動我國紡織品中甲醛含量測試標準的建立健全。
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