0 前言
我國秸稈年產量達8億t左右,居世界首位,其中水稻秸稈約占25%[1]。作為農作物進行光合作用所形成的副產品,秸稈含有多種可被利用的有用組分,在石油資源日益枯竭和生態環境不斷惡化的形勢下,秸稈資源的利用受到世界各國前所未有的重視。
廢棄的農副產品,如稻草秸稈、小麥秸稈、芝麻秸稈和甘蔗渣等經預處理得到纖維素,再對其進行醚化、酯化、酰化或陽離子化等改性用于工業生產、化學材料或廢水處理已有報道[2-7]。預處理雖然可以提高稻草秸稈的反應活性[8],但稻草秸稈中的木質素和半纖維素等流失嚴重,而且其產生的黑液給環境凈化帶來了一定程度的負擔。
我國是紡織生產大國,印染行業總量居世界第一[9],但印染加工產生的大量廢水對水體的污染非常嚴重,對其處理變得越來越重要。絮凝法較之其它處理方法具有廉價、方便和低能耗等優點[10-11],采用絮凝脫色技術處理工業廢水是目前國內外研究的熱點之一。采用季銨鹽陽離子化助劑處理纖維素,可賦予其良好的絮凝性能,并有效地應用于印染廢水處理[2]。
本項目對主要組分為纖維素、木質素和半纖維素的稻草秸稈進行季銨化改性,獲得水溶性良好的陽離子改性秸稈,并將其應用于活性染料的印染廢水處理,脫色率超過98%。改性秸稈脫色劑與其它脫色劑相比,不僅節約成本和資源,而且為廢棄的稻草秸稈高值化利用提供了一條途徑。
1 試驗
1.1 材料、試劑和儀器
材料 稻草秸稈(產自無錫)
試劑 醚化劑EPTMAC(2, 3-環氧丙基三甲基氯化銨,東營市颯格曼石油科技開發有限公司);NaOH、無水乙醇(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);5 mol/LHCl溶液、0. 01 mol/L AgNO3(自制);模擬活性橙K-GN染料廢水(采用純活性橙K-GN加入蒸餾水稀釋至刻度配置而成,質量濃度100 mg/L)活性橙K-GN結構式:
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儀器 S212恒速電動攪拌器(上海申順生物科技有限公司),UV-2100分光光度計(上海UNIC儀器有限公司),DDS-307電導率儀(上海雷磁儀器廠), pH計(梅特勒-托利多儀器上海有限公司),Nicolet IS10傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Scientific公司)
1.2 稻草秸稈季銨鹽的制備
稻草秸稈經粉碎、水洗和烘干。取5. 0 g稻草秸稈粉末放入三口燒瓶中,按比例(EPTMAC∶AGU摩爾分數比,即將稻草看成全纖維素,以纖維素中葡萄糖單元AGU計算比例)加入EPTMAC,并加入一定質量濃度的催化劑NaOH溶液, 85℃恒溫攪拌反應一段時間后;靜置至室溫,向混合液中逐滴加入HCl溶液至中性,加入200 mL無水乙醇,抽濾并用無水乙醇將產物清洗4次,真空干燥后密封保存于干燥器中待用。
用傅里葉變換紅外光變譜儀分析產物結構,溴化鉀壓片,掃描次數為32次。
1.3 季銨化度的測定
取0. 2 g按1. 2節方法配制的稻草秸稈季銨鹽,用100 mL去離子水溶解,攪拌均勻;以0. 01 mol/L AgNO3溶液通過電位滴定法測Cl-濃度,其季銨化度(QD)按式(1)計算:
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1.4 脫色試驗
取30 mL配制的100 mg/L活性橙K-GN溶液于150 mL錐形瓶中,用稀釋的HCl溶液或NaOH溶液調節染液pH值,加入一定量按1. 2節方法配制的稻草季銨鹽,用S212恒速攪拌器攪拌。先以150 r/min的速度快攪5 min,再以50 r/min的速度慢攪10 min,靜置3 h,用注射器吸取上層澄清液,以紫外可見分光光度計測定上層清夜的吸光度,活性橙K-GN的最大吸收波長為462 nm,此時的吸光度為1. 504 5。脫色效果按式(2)計算:
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