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2　結果與討論

2.1　稻草的季銨化改性

2. 1. 1　反應時間對改性稻草季銨化度的影響

取稻草5. 0 g,EPTMAC 24 g(按EPTMAC∶AGU摩爾分數比5∶1),NaOH質量分數6. 0%,溫度85℃,反應時間對稻草季銨化度的影響如圖1所示。

由圖1可以看出,稻草的季銨化度先隨時間的延長而增加。這是因為反應為非均相反應,延長反應時間有利于稻草粉末與反應試劑的充分接觸,提高轉化率。但時間繼續延長,由于堿的存在,可能引起季銨化稻草分解,進而導致轉化率下降。

2. 1. 2　原料摩爾分數比對改性稻草季銨化度的影響

由2. 1. 1節試驗結果可知,雖然反應時間為12 h時季銨化度最高,達27. 5%,但較反應時間6 h的季銨化度(26. 7% )僅提高了0. 8%。所以,當稻草質量5. 0 g,NaOH質量分數3%,反應時間為6 h和12 h,溫度為85℃時,分別討論反應試劑EPTMAC∶AGU摩爾分數比對稻草季銨化度的影響,結果見表1。

由表1可以看出,隨著EPTMAC∶AGU摩爾分數比逐漸增大,產物的季銨化度不斷提高。這是因為增加其中一種反應物的量,可以使化學平衡正向移動,提高反應的轉化率,從而提高稻草的季銨化度。因此,考慮生產成本和原料最大化利用,選擇反應時間6 h,EPTMAC∶AGU摩爾分數比10∶1。

2. 1. 3　NaOH質量分數對改性稻草季銨化度的影響

取稻草質量為5. 0 g,EPTMAC質量為47 g(即按EPTMAC∶AGU摩爾分數比為10∶1),反應時間6 h,溫度85℃,催化劑NaOH質量分數對稻草季銨化度的影響如圖2所示。

由圖2可以看出,隨著NaOH質量分數的增加,產物的季銨化度先增加后降低。這是因為堿量增加,稻草中纖維素的氫鍵被破壞得越充分,就有越多的羥基被暴露,使得轉化率逐漸增加。到達一定值后,繼續增加NaOH,EPTMAC水解加劇,不利于反應進行。因此,選擇NaOH質量分數為1%。

2.2　產物分析

2. 2. 1　紅外光譜

取原稻草秸稈和按最佳工藝[稻草5. 0 g, EPTMAC 47 g(EPTMAC∶AGU摩爾分數比10∶1)],NaOH質量濃度1. 0%,溫度85℃,時間6 h)制備的改性稻草,測定其紅外光譜,如圖3所示。

由圖3可知,稻草改性處理前后在1 636 cm-1處均有吸收峰,此處為葡萄糖單元AGU的伸縮振動;改性稻草在1 481 cm-1處出現新的吸收峰,此吸收峰為季銨鹽上的—CH3[2];在2 908 cm-1處的吸收峰代表稻草中脂肪鏈上的C—H鍵[12]; 1 110 cm-1處的吸收峰為C—O鍵的伸縮振動。通過對比分析可知,稻草秸稈中引入了季銨鹽基團。