1引言
短鏈氯化石蠟廣泛應用紡織品和包裝材料的表面處理劑，粘接材料和涂料的改良劑等，具有耐久性、生物累積性和毒性；長期接觸可能會導致癌癥[1]。紡織品中短鏈氯化石蠟研究方面的相關文獻比較少，本文通過使用固相萃取[2]前處理技術來優化紡織品中短鏈氯化石蠟的提取和凈化，從而建立一套適用于紡織品中短鏈氯化石蠟的前處理方法。固相萃取具有分離效率高、使用方便、快速、重復性好、節省經費、安全、預處理時間短等優點而且可選擇不同類型的吸附劑和有機溶劑用于處理各種不同類別的有機污染物,在有機污染物的分離、提取、凈化和濃縮方面得到了廣泛應用, 在國外已逐漸取代了傳統的液液萃取而成為樣品前處理的可靠而有效的方法。
2實驗部分
2.1儀器和試劑
試劑：甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮均為色譜純；短鏈氯化石蠟標準儲備液（溶劑為環己烷）。
儀器：Agilent 7890A-5975C氣相色譜質譜聯用儀；KQ-500E超聲波清洗儀；氮吹儀；旋轉蒸發器；florisil、C18和Silica固相萃取小柱。
2.2 樣品處理
提取：準確秤取（1.0±0.01）g的試樣，加入30 mL的正己烷提取溶劑，超聲波萃取20 min，萃取結束后用旋轉蒸發至近干，再用緩慢的N2吹干，用色譜級的正己烷定容至1 mL，用于下一步的凈化。
凈化：固相萃取小柱使用前先用5 mL的正己烷活化；溶劑快低于萃取柱上層時加入1 mL樣品溶液，待溶液快低于萃取柱上層表面時，關閉閥門，靜置5 min；用10 mL的正己烷和丙酮混合溶劑（體積比為3/1）分兩次進行洗脫，收集洗脫液于梨形瓶中，用旋轉蒸發至近干，再用N2緩慢吹干，用1 mL的正己烷定容，用0.22 um濾膜過濾后上GC-MSD測試。
3 結果與分析
3.1樣品提取條件的優化
在對樣品進行前處理過程中，最主要的是選擇最佳的提取方式和提取劑，使得目標物盡可能的被提取出來。因此本文采用液液萃取[3]、超聲波萃取[4]和索式萃取[5]三種方法對樣品中短鏈氯化石蠟的提取進行優化。
（1）方法一（液液萃取）：準確稱取（1.0±0.01）g的標準滌綸貼襯布樣，加入1 mL濃度為20 ppm的C10-C13的標準溶液（hexane溶解），靜置10 min使溶劑正己烷揮發,分別加入30 mL和60 mL的提取溶劑，用不同的時間進行液液萃取，萃取結束后用旋轉蒸發至近干，再用緩慢的N2吹干，用色譜級的正己烷定容至1 mL，用0.22 um濾膜過濾上GC-MSD進行測試。平行測試兩個樣品，計算其回收率。平均回收率如表1所示。
表1 采用方法一的短鏈氯化石蠟平均回收率 %
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