注:儀器操作條件:①GC條件:進樣口溫度:300℃,升溫程序:起始溫度100℃,以40℃/min的速率升溫至300℃,保持10 min;載氣流速:2.0mL/min。進樣體積為1 uL不分流。②色譜柱:DB-5MS毛細管柱(30 m×250 μm×0.25 μm);MS條件:離子源溫度 230℃;四級桿溫度:150℃;輔助線溫度:28;質量掃描范圍:50~550 u;定性離子:75,89,95,105;定量離子:89。
從表1可以得到,在不同時間內用提取溶劑為正己烷、丙酮、甲醇和二氯甲烷對短鏈氯化石蠟進行提取,當提取溶劑體積在30mL時回收率的范圍分別在65.13%~80.38%、63.13%~81.79%、56.71%~79.90%和61.78%~73.36%,當提取溶劑在60mL時回收率的范圍分別在66.53%~81.52%、65.50%~82.66%、60.41%~78.66%和61.51%~75.61%在回收率的總體趨勢是隨著提取溶劑的體積的增加,液液萃取的時間的增長其回收率逐漸增加。
(2)方法二(超聲波萃取):準確秤取(1.0±0.01)g的標準滌綸貼襯布樣,加入1 mL濃度為20 ppm的短鏈氯化石蠟的標準溶液,靜置10 min使溶劑正己烷揮發,加分別加入30 mL和60 mL的提取溶劑,用不同的時間進行超聲波萃取,萃取結束后用旋轉蒸發至近干,再用緩慢的N2吹干,用色譜級的正己烷定容至1 mL,用0.22 um濾膜過濾上GC-MSD進行測試。平行測試兩個樣品,其平均回收率如表2所示。
表2 采用方法二的短鏈氯化石蠟平均回收率 %
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注:儀器操作條件同表1。
從表3可以得到,在不同時間內用提取溶劑為正己烷、丙酮、甲醇和二氯甲烷對短鏈氯化石蠟進行提取,當提取溶劑體積在30 mL時回收率的范圍分別在74.00%~86.32%、71.18%~78.24%、75.24%~83.81%和71.74%~85.58%;當提取溶劑在60 mL時回收率的范圍分別在77.54%~86.77%、72.23%~76.61%、73.55%~84.77%和72.18%~86.18%。由此可以得出:不同體積進行萃取時,回收率變化不大;萃取時間在10 min~20min變化比較明顯,但是隨著時間的增加,回收率變化不大。
(3)方法三(索式萃取): 準確秤取(1.0±0.01)g的標準滌綸貼襯布樣,加入1 mL濃度20 ppmC10-C13的標準溶液(hexane溶解),靜置10 min使溶劑正己烷揮發,用濾紙包成桶裝,放入提取器中,加入100 mL的提取溶劑,用不同的時間進行索式萃取,萃取結束后用旋轉蒸發至近干,再用緩慢的N2吹干,用色譜級的正己烷定容至1 mL,用0.22 um濾膜過濾上GC-MSD進行測試。平行測試三個樣品,其平均回收率如表3所示。
表3 采用方法三的短鏈氯化石蠟平均回收率 %
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注:儀器操作條件同表1
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