注:儀器操作條件同表1。
從上表所示,本實驗選擇10 mL的正己烷和丙酮混合溶液(體積比為3:1)為最優(yōu)化的洗脫溶劑。
4回收率實驗
為了考察樣品處理方法的可靠性,選取一種化學(xué)纖維面料,按樣品制備程序和最優(yōu)化儀器操作條件進行實驗,結(jié)果未檢出本實驗中的還有短鏈氯化石蠟物質(zhì)。在面料中加入20.0 mg/L和40.0 mg/L兩種濃度的標(biāo)準溶液,每種濃度平行實驗5次,進行回收率試樣,結(jié)果見表6?;厥章史謩e為83.51%和98.60%,滿足檢測要求。
表6 不同添加濃度的回收率和相對標(biāo)準偏差率 %
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注:儀器操作條件同表1。
5結(jié)論
本文對紡織品中短鏈氯化石蠟的提取方法進行了探討,并對濃縮凈化短鏈氯化石蠟的參數(shù)條件進行了選擇,最終確定以正己烷為提取劑,超聲波20 min后,經(jīng)florisil柱(500 mg)濃縮凈化,用10 mL的正己烷和丙酮混合試劑(體積比:3﹕1)淋洗后,經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜分析驗證,所得回收率在83.51%以上,RSD在5.0%,結(jié)果令人滿意。
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