此外,新標準中規定,在pH極校正后,先放入水或氯化鉀溶液中數次,直到示值穩定后方可開始測試樣品,這樣可以使電極得到充分的活化,以保證后續測量結果的準確性。但作者認為該操作有些不妥,應該改為連續攪拌直至示值穩定。因為每次從水中取出后再重新放入不利于電極與溶液充分接觸而達到響應平衡。
8)新標準取消了差異指數一章
由于一般有機物的酸堿度都接近中性,因此當測得的萃取液pH值小于3或大于9時,可能是由于樣品受到強酸或強堿污染造成的,故須將被測溶液稀釋10倍后再次測定其pH值,所得數據與原萃取液的pH值之間的差值被定義為差異指數。按規定,差異指數不得大于1;若差異指數較高,表明樣品含有強酸或強堿且又未經弱酸或弱堿中和。作者曾經對差異指數做過專門的研究,發現有些情況下差異指數會出現大于1的情況,按常理分析,這是不可能的。這可能與萃取液的復雜體系有關,作者認為原因可能有以下幾種:
①稀釋前測的pH值不是其真實的pH值。紡織品水萃取液pH值的變化主要源于經過染整等一系列前處理工藝后殘余物質。對于僅有微量殘留的不定量酸堿性物質和鹽類的紡織品樣品,由于其水萃取液中可導電的離子數較少,溶液電阻值較高,液接界電位不穩定導致pH值響應緩慢,示值漂移大。這也是造成目前實驗室測試紡織品水萃取液pH值穩定性差、準確性低、重現性差的主要原因之一。
②pH計靈敏度不好,對于這種低離子強度體系的感應性較差,導致測量產生的誤差。
③測量時間太長。造成萃取液吸收空氣中的二氧化碳等酸性氣體,使體系pH值降低,從而使該體系的差異指數出現大于1的情況。
總之,影響差異指數的因素很多,且很多情況下無法解釋,此外,差異指數并不能保證結果的準確性,因此,取消也是合理的。
9)新標準增加了精密度
精密度是試驗結果準確與否的一個重要指標,增加該項內容是很有必要的。并且標準注明,當某種樣品使用水和氯化鉀溶液的測定結果發生爭議時,推薦采用氯化鉀溶液作為萃取介質的測定結果。
3 結論
總之,新標準雖然在某些方面還不是很好,有待進一步完善。但是總體來講,新標準較之舊版具有了更好的可操作性,希望在今后的工作中各位同仁共同來不斷完善,以使我國的標準化事業盡快與國際接軌。
<<上一頁[1][2][3]
相關信息 







推薦企業
推薦企業
推薦企業