1禁用偶氮染料檢測的分析方法
1.1 樣品前處理技術
禁用偶氮染料檢測時,樣品前處理方法是關鍵,前處理是否合理直接關系到檢測結果的準確性,為后繼定性定量分析奠定基礎,所以探討和研究染色物樣品的脫色、還原、提取分離,有效提高致癌芳香胺的前處理方法就顯得十分重要[1]。在德國未公布標準方法之前,相關科研部門都進行了大量的研究,形成了早期的前處理方法,主要有先脫色后還原萃取分離、溶解法、直接還原等,這3種方法一定程度上都存在活性染料染色物很難從織物上脫下來,還原條件太激烈,同時產生其他致癌物或者還原不徹底等缺點。
1.2 樣品前處理方法的改進研究
多數學者對紡織品的前處理都是參照通用的德國聯邦消費者和獸醫研究院公布的“紡織產品中禁用偶氮染料檢測的試用方法”(簡稱德檢法)或者國標的前處理方法,只是在具體條件方面有所差異,主要體現在脫色介質的酸堿性、脫色還原的溫度、還原劑的種類、萃取液的種類等幾個方面。
陳厚勇[2]等人經過研究德檢法的前處理方法,認為這種對有色紡織品進行前處理的方法應屬于經典常量化學法,存在試劑材料耗量大,工效低,操作時間長的不足,提出采用微量化學法,在許多方面做了改進,例如,采用向裝有樣品溶液的反應器中直接加入固體保險粉代替德檢法中所用的200mg/mL保險粉溶液,消除了連二亞硫酸鈉(保險粉)不穩定,在空氣和水中極易分解失效的影響,并得到了滿意的效果;紡織品樣品經還原裂解后,將緩沖液轉至另一試管中,加入3mL叔丁基甲醚提取殘渣,然后轉至盛有緩沖液的試管中,提取1min,如此重復3次,靜置或離心分層后,將有機相濃縮至約2mL,供分析,其特點是溶劑用量少,省時省力,并可有效避免溶劑溶縮過程中可能造成的系統誤差。對各芳香胺的回收率均在80%以上,該方法在一次由香港政府化驗所組織的有13個檢測機構參加的對比研究中,獲得了與常規方法相吻合的結果。
錢毅[3]等人則建議采用弱堿性介質,以0.5mol/L碳酸鈉于95±2℃進行脫色和還原,并與1mol/L氫氧化鈉溶液,檸檬酸鹽緩沖液(pH=6)等介質條件進行了比較,認為弱堿性介質和強堿性介質所得效果相同,但在弱酸性緩沖條件下偶氮化合物尚未充分被還原。堿法還原的最大特點在于氫氧化鈉-連二亞硫酸鈉體系可有效地將染料剝離并充分還原。
蔣琦[4]等采用保險粉-氫氧化鈉及氯化亞錫鹽酸體系對染色紡織品進行脫色還原,指出:在強還原條件下(1mol/L氫氧化鈉-連二亞硫酸鈉體系)所形成的苯基是導致非禁用染料中檢出4-氨基聯苯的原因,這一現象提示連二亞硫酸鈉作還原劑可能并不適合于定量檢驗偶氮染料中芳香胺。在室溫和中性pH值下,用阮內鎳進行催化還原,但同樣也形成4-氨基聯苯。
2檢測方法的研究方向
針對20幾種致癌芳香胺的檢驗方法的研究已有不少的報道,目前氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)被認為是最好,最有效的檢測禁用芳香胺的方法。因氣相色譜法對混和物的有獨特的分離能力,而質譜儀是一種靈敏度很高的、極好的定性分析儀,可確定化合物的相對分子質量、分子式乃至結構式,而且所需樣品少,但一般只能對單一組分才能給出良好的定性。把兩種儀器直接連接起來這就發揮了兩種儀器的優點,彌補了各自的不足,檢測靈敏度可高達1μg/L;GC-MS法在定性分析方面具有明顯優勢,它利用特征質量離子分析技術,建立禁用芳香胺特征質量離子分析方法,只需少量針對性的分析判斷即可快速準確地得出定性結論。特征離子分析法排除了雜質干擾,不但提高了定性的選擇性,還可用于定量測定。
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