近年來,半導體多相光催化技術在環境保護、廢水處理方面引起越來越多的關注,顯示了廣闊的應用前景.TiO2因具有良好的熱穩定性和光化學穩定性、無毒無害、低成本等優點[1],近年來已成為液相介質中最常用的降解有毒物質的光催化劑.但由于納米TiO2光催化劑能級帶隙較寬,只能在波長較低的紫外光下被激發,對太陽光的利用率僅約5%[2],其應用受到了一定的限制.為解決此問題,通過引入鐵、錳、銅、鑭等金屬離子到納米TiO2晶格內部進行改性已成為當前研究的熱點之一.其中,以過渡金屬離子或稀土離子摻雜的效果較好,關于鐵、鑭單一摻雜的研究較多,共同摻雜鐵、鑭2種金屬離子的研究不多.本文采用Fe3+和La3+共同摻雜,制備共摻雜納米光催化劑,以期提高其光催化效率.
1試驗印染助劑28卷
1.1藥品及儀器
藥品:鈦酸丁酯(化學純)、硝酸鑭、硝酸鐵(均為分析純)(國藥集團化學試劑有限公司),冰乙酸、鹽酸、氨水(均為分析純,上海波爾化學試劑有限公司),無水乙醇(分析純,上海政創實業有限公司),活性紅15(上海染料八廠).
儀器:DSC204 F1熱重分析儀(德國耐馳),XP系列光催化反應器(南京胥江機電廠),Lambda 35型紫外-可見光譜儀(美國PerkinElmer),D/Max-2550 PC型X射線衍射儀(日本RIGAKU).
1.2摻雜改性納米TiO2的制備
將17 mL鈦酸丁酯緩慢加入到快速攪拌的30mL無水乙醇中,然后加入抑制劑冰乙酸5 mL,磁力攪拌30 min,制得溶液A.取30 mL無水乙醇和5 mL H2O混合均勻,加入HNO3調pH=2,然后加入適量硝酸鑭和硝酸鐵,制成溶液B.將混合溶液B在劇烈攪拌下以1滴/s的速度緩慢滴入到A溶液中,再磁力攪拌1 h,使其充分水解形成淡黃的透明溶膠,靜置約12 h后形成凝膠,放入干燥箱內80℃烘12 h,將取出的粉末充分研磨,在馬弗爐中煅燒3 h,制得摻雜改性納米TiO2粉體.
1.3光催化活性的分析與表征
對制備的樣品進行熱重(TG)分析,以確定煅燒過程中晶型轉變的最佳溫度;對樣品進行XRD衍射分析,以確定TiO2的晶型和晶粒大小;對樣品進行TEM、SEM測試可觀察TiO2的表面形貌、顆粒大小;采用紫外-可見吸收漫反射光譜測定光吸收性質,可以表征光譜反應范圍.
1.4光催化
光催化反應在光催化反應儀器中進行,活性紅的初始質量濃度為500 mg/L,pH控制在7.0左右,將1 g納米TiO2光催化劑倒入活性紅染液中,磁力攪拌30min,超聲波處理30 min,使其分散均勻.在光催化反應儀中300 W汞燈下照射,磁力攪拌,每隔30 min取樣測其吸光度,根據朗伯-比耳定律,在低質量濃度時溶液質量濃度與吸光度呈良好的線性關系.因此,可以用活性紅溶液的吸光度變化來表征活性紅染料的降解過程.[3]
降解率=(1-ρt/ρ0)×100%=(1-At/A0)×100%,
式中,ρ0和A0分別是活性紅染液的初始質量濃度與吸光度;ρt和At分別是活性紅染液在t時刻的質量濃度和吸光度.由于染料在超聲波與紫外光的協同作用下會有一定程度的分解,故在同樣的條件下做空白試驗,以減少試驗的誤差.
2結果與討論
2.1摻雜鐵和鑭的納米TiO2表征
2.1.1熱重分析
從圖1可以看出,摻雜離子的TiO2凝膠的質量損失主要分3個過程:
(1)從25℃到200℃,失重明顯,主要是凝膠中吸附水分和無水乙醇等的脫附造成的;
(2)從200℃到400℃、從300℃到500℃有一個小質量的失重,可能是TiO2凝膠晶型從無定形區向銳鈦礦型轉變引起的;(3)從700℃到800℃,質量基本上沒有變化,0.27%的微小失重可是TiO2晶型由銳鈦礦型向金紅石型發生晶型轉變引起的.[4]
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