禁用偶氮染料是由芳香胺和亞硝酸鈉進行重氮化反應合成的,是紡織品染色時最重要的一種染料[1],該類偶氮染料通過皮膚滲透進入人體后,在細菌和酶的作用下極易還原或分解,轉化為具有致癌性的芳香胺類[2],對人體構成極大的危害,因此GB 18401—2003《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術規(guī)范》中規(guī)定紡織品中禁用偶氮染料的檢測是強制指標。目前,紡織品中禁用偶氮染料的檢測方法主要是通過復雜的前處理獲得染料和芳香胺的混合物,再通過GC-MS, HPLC等色譜法分離檢測[3-4]。
GB/T 17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》方法標準中僅對主要測試流程進行了粗略概述,對于測試原理以及測試過程中需注意的一些細節(jié)問題沒有做過多解釋,操作人員對標準的理解不同,在實驗的操作過程中難免出現(xiàn)差異,影響到紡織品中禁用偶氮測定的可靠性和穩(wěn)定性。為此,本文結合國標方法標準和大量的實際禁用偶氮染料測試經(jīng)驗針對偶氮測試過程中需注意的有關細節(jié)問題進行總結。
1·取樣環(huán)節(jié)注意事項
GB/T17592—2006對檢測試樣規(guī)定為“取有代表性試樣”,是與國際接軌的,在ISO的大多數(shù)紡織品化學分析方法標準(例如甲醛和pH值)中均沒有取樣的規(guī)定。分析原因,可能是由于紡織產(chǎn)品種類繁多,千變?nèi)f化,無法采用一個統(tǒng)一的規(guī)則。
對于禁用偶氮染料的檢測,由于取樣方法不同,有可能導致試驗結果不同,有可能造成漏檢或誤判,因此有必要明確取樣方法。在此,產(chǎn)品的檢測取樣參見《紡織標準與質(zhì)量》2006年第5期《GB 18401—2003實施指南-紡織產(chǎn)品分類和取樣示例》。對于單一顏色的產(chǎn)品、均勻混色或類似效果的產(chǎn)品,試驗的取樣無特別要求;對于由纖維或顏色不同的多組件組成的紡織產(chǎn)品,則單獨對每一個組件分別檢測。有花型圖案(包括印花和色織)的產(chǎn)品,原則上不將其中的某個色塊作為獨立的組件進行檢測,一般按下列方法取樣:
a)對于有規(guī)律的小花型,取至少一個循環(huán)圖案或數(shù)個循環(huán)圖案,剪碎后混合。
b)對于循環(huán)較大或無規(guī)則的花型,盡可能按主體色相的比例取樣,剪碎后混合。
c)對于白地的局部印花、獨立印花及分散花型,取樣應包括該圖案中的主體色相,當圖案很小時,不宜從多個樣品上剪取后合為一個試樣。如果這些局部花或分散花色相不同,則宜分別取樣檢測。如果僅作為企業(yè)內(nèi)部生產(chǎn)控制或質(zhì)量分析的檢測時,則另當別論,可以單獨取一個圖案或一種顏色進行檢測。
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