2·樣品前處理過程中注意細節
紡織品中禁用偶氮染料測試的前處理流程包括兩種情況,一種是非滌綸樣品的前處理,另一種是滌綸樣品的前處理。因此在測試禁用偶氮染料之前,首先要對紡織纖維進行定性,對滌綸樣品應采用附錄B中滌綸樣品的預處理方法。以下分兩種情況對樣品前處理過程進行概括總結。
2·1 非滌綸紡織品樣品常規前處理
非滌綸紡織品樣品,不用萃取染料,直接在樣品表面就可進行染料的還原分解反應。非滌綸紡織品樣品常規的前處理過程主要概述如下:紡織品樣品浸入16mL檸檬酸緩沖溶液介質中, 70℃保溫30min,添加3mL保險粉溶液還原分解染料,繼續保溫30min,反應液過硅藻土柱,用20mL×4無水乙醚洗脫,收集洗脫液,旋轉蒸發濃縮至近干,用合適溶劑準確定容至1mL,儀器分析。在此過程中,需要注意的細節是:a)檸檬酸緩沖溶液要浸沒紡織品樣品,否則會造成樣品中染料沒有全部參與還原反應,造成結果不準確。如果有些紡織品樣品較蓬松,加入16mL檸檬酸緩沖溶液無法浸沒紡織品,此時需要用玻璃棒擠壓樣品,必要時多添加檸檬酸緩沖溶液以保證浸沒。b)添加保險粉緩沖溶液時,速度盡量快,添加完畢,迅速蓋上反應蓋,并適當搖勻反應液,使樣品全部浸入反應液面以下,以保證還原反應充分進行。c)保險粉性質不穩定,很容易被空氣氧化,保險粉溶液一定要現用現配,最好在配制完5min內用完,如發現保險粉溶液發黃發臭,則說明已變質,請重新配制再用。d)反應液過柱時,首次溶液要靜靜吸附15min左右,以保證洗脫過程順利充分進行。無水乙醚洗脫分4次進行,每次先用乙醚洗滌樣品殘渣再倒入柱子中,這樣可以保證樣液的完全轉移。e)旋轉濃縮樣液時,真空度勿需太低,溫度控制在35℃,轉速不能太高,否則劇烈的旋轉蒸發會造成芳香胺損失。控制轉速,使樣液濃縮至近干,準確添加1mL甲醇或乙酸乙酯等合適溶劑,充分溶解濃縮瓶中殘留物,轉移至樣品瓶,用GC-MS測試。如果樣液過臟,可以過0.22μm濾膜后再測試。
2·2 滌綸樣品前處理
滌綸樣品因其特殊的印染工藝,無法在紡織品表面進行染料的還原分解,必須先剝色再處理,即先將染料從紡織品表面剝落下來,然后再進行一系列的還原分解反應、上機測試。對于剝色劑,國標中推薦了氯苯和二甲苯2種,至于選擇哪種,沒有太大影響,不過需注意的是,試劑對測試結果存在一定的影響。在實際測試過程中曾發現采用氯苯(化學純)做剝色劑測出對氯苯胺,濃度均在20mg/kg左右。通過LC測試也確證對氯苯胺的存在,且濃度和GC-MS測試結果相吻合。為了進一步陽性確證,分別做了用氯苯剝色的空白試驗、樣品加標試驗以及改用二甲苯剝色比對試驗,結果如下:a)氯苯剝色的空白試驗測出了對氯苯胺,結果在檢出限附近;b)氯苯剝色的樣品加標試驗中,對氯苯胺的回收率在50%左右;c)二甲苯剝色處理樣品,均沒有測出對氯苯胺。由此初步推斷,對氯苯胺是氯苯引入的污染。用新購買的新鮮氯苯重新測試樣品,均沒有測出對氯苯胺,可見,試劑對測試結果產生了很大的影響,因此,日常檢驗應注意試劑的貯存條件,定期核查試劑的有效性,每瓶試劑在開封之時應寫上開瓶日期,如遇到已經開封很久的化學試劑一定要慎用。保證試劑在有效期內,才能保證測試結果的可靠性。
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