銻、鉛、鎘、汞、砷等元素均是環(huán)境中危險(xiǎn)的污染物，往往長期積累在生物體內(nèi)而難以降解，在極其微量的情況下也會(huì)產(chǎn)生不良后果；各種生態(tài)系統(tǒng)都不同程度地受到這些有毒有害元素的影響［1］。紡織品中有害元素主要通過人體表的汗液滲透到人體組織，所以國際紡織品生態(tài)學(xué)研究與檢測協(xié)會(huì)頒布的生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)（-ko-Tex standard）規(guī)定紡織品檢測以模擬酸性汗液中提取出的有害元素的量來衡量紡織品對人體的危害程度。電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES），因具有線性范圍寬，穩(wěn)定性好，可多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于有害元素的定量分析［2～8］。ICP-OES分為外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法兩種。用ICP-OES外標(biāo)法分析紡織品的過程中，酸性汗液中富含的鈉元素極易引起ICP-OES非光譜干擾，常常使分析結(jié)果產(chǎn)生較大偏差［9］。減少這種非光譜干擾的方法之一是使用內(nèi)標(biāo)，ICP-OES中內(nèi)標(biāo)的使用可以改善準(zhǔn)確度和精密度［10～13］。本研究選擇釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)添加物，在測量過程中內(nèi)標(biāo)信號(hào)增加或降低的系數(shù)與樣品中待測元素相同，通過計(jì)算二者強(qiáng)度的比值，來校正測量數(shù)值的增加或降低，更加準(zhǔn)確的分析了紡織品中砷、銻、鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞等9種元素的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：相同儀器條件下，本方法的精密度和回收率明顯優(yōu)于外標(biāo)法。 1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國Leeman公司）；電感耦合等離子體質(zhì)譜（美國Thermo公司）；水浴恒溫振蕩器（江蘇金壇金城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠）；超純水系統(tǒng)（美國Barnstead）。
1000 mg/L的鎘、鉛、砷、銻、鉻、鈷、銅、鎳、汞、釔10種單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國計(jì)量科學(xué)研究院）；L-組氨酸鹽一水合物（純度≥98.5%，中國紡織科學(xué)研究院）；NaCl、磷酸二氫鈉二水合物、NaOH均為分析純（北京化學(xué)試劑公司）。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別移取1 mL的砷，
銻，鉛，鎘，鉻，鈷，銅，鎳，汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別移取10、1、0.1、0 mL上述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于4個(gè)100 mL容量瓶中，每個(gè)容量瓶加入0.5 mL 1000 mg/L的Y。配成含有砷，銻，鉛，鎘，鉻，鈷，銅，鎳，汞分別為10、1、0.1、0.01、0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，內(nèi)標(biāo)法所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液中均含有5 mg/L的Y，外標(biāo)法和ICP/MS檢測所用標(biāo)準(zhǔn)溶液中均不含Y。
1.2.2模擬酸性汗液的配制［14］
每1 L模擬酸性汗液含有：0.5 g組氨酸鹽一水合物，5 g NaCl，2.2 g磷酸二氫鈉二水合物，用濃度為0.1 mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至5.5。以上酸性汗液現(xiàn)配現(xiàn)用。內(nèi)標(biāo)法所用的模擬酸性汗液中均含有5 mg/L的Y，外標(biāo)法和ICP/MS法所用模擬酸性汗液均不含釔。
1.2.3有害元素的提取隨機(jī)剪取棉布若干，剪碎至5 mm×5 mm尺寸以下，混勻，稱取4 g試樣兩份（供平行試驗(yàn)），精確至0.01 g，置于具塞三角燒瓶（150 mL）中。加入80 mL酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（溫度37±2℃，振蕩頻率60次/min）振蕩60 min，靜止冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
1.2.4 ICP-OES工作參數(shù)觀察方式：水平；光室溫度：34.8℃；射頻功率：1.1 kW;氬氣壓力：248kPa;冷卻氣流量20 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，霧化氣壓力248 kPa;泵的提升速率1.2 mL/min，曝光時(shí)間25 s。以選定的分析線，建立各元素的譜線強(qiáng)度與其濃度之間的校正曲線及回歸方程，以此對待測樣品中的分析物進(jìn)行定量。
2.結(jié)果與討論
2.1分析線的選擇
實(shí)驗(yàn)選用軟件推薦譜線作為分析線，各元素分析線的波長列于表1。內(nèi)標(biāo)元素Y的分析線很豐富，檢測結(jié)果顯示各分析線在本實(shí)驗(yàn)中對元素的分析結(jié)果影響差別很小，本實(shí)驗(yàn)中采用371.0 nm作為內(nèi)標(biāo)分析線。
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2.2回歸方程、檢測限與精密度
在本法的測定條件下，測定系列標(biāo)準(zhǔn)濃度中各元素的譜線強(qiáng)度y，以譜線強(qiáng)度y對各元素的濃度ρ（mg/L）進(jìn)行線性回歸，求線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)，用空白溶液連續(xù)測定10次，以其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值為各元素的檢出限，結(jié)果見表2。實(shí)驗(yàn)表明，9種元素的譜線強(qiáng)度與其濃度在（0.03～0.30）～10 mg/L范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系，相同濃度下Cu、Cd、Cr、Hg具有很高的靈敏度。
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