取一定量上述羥基磷灰石溶解于0.1 mol/L HCl中,再取一定量納米TiO2溶解于蒸餾水中,超聲波分散15 min制成TiO2懸浮液;將2種溶液混合后逐滴加入氨水,調節pH=11~12,在90℃下恒溫6 h,充分反應后進行水洗、醇洗,干燥后得HAP/納米TiO2復合材料.
1.3結構表征與性能測試
XRD及Uv-vis:采用X-射線衍射分析儀對TiO2以及HAP進行測試(銅靶,工作電壓40 kV,工作電流50 mA,掃描速率4°/min);將制備的樣品用紫外-可見分光光度計在波長200~500 nm進行波譜掃描,表征材料光響應性能.
1.4 HAP/納米TiO2復合材料光催化降解二氯甲烷溶液
配制20 mg/L二氯甲烷溶液100 mL,以100 mL燒杯作為光降解反應容器,取HAP/納米TiO2復合樣品0.2 g,加入到二氯甲烷溶液中,磁力攪拌10 min再超聲波分散10 min,置于光催化反應裝置中,攪拌3 h后[10-11],用電導率儀測定降解反應前后電導率的變化情況.
2結果與討論
2.1 XRD分析
圖1a中,特征峰衍射角2θ為25.305°,在2θ=27.4°(金紅石型特征峰衍射角)處沒有特征峰,通過對照銳鈦礦型納米TiO2標準卡片(PDF卡片21-1272),可確定制備的納米TiO2粉末均為銳鈦礦型.根據Scherrer公式D[hkl]=kλ/(βcosθ)計算其晶粒的平均粒徑D約13nm.其中:D為晶粒尺寸(nm);K為晶粒的形狀因子,一般為0.89;β為垂直于[hkl]晶面族方向的衍射峰的半高寬(RAD),為經儀器校正及雙線校正后的純加寬;θ為半衍射角度(°);λ為X射線波長,本試驗Cu靶Kal的λ=0.154 06 nm.從圖1c可見,2θ為25.3°處出現銳鈦礦型納米TiO2的特征衍射峰,2θ為31.7°、32.1°、32.8°、34.0°處有HAP的特征衍射峰,圖1c與1b對比,
2θ為26.0°的HAP特征衍射峰不再明顯,因為TiO2在2θ為25.3°的特征衍射峰(圖1a)將其覆蓋.故HAP/納米TiO2中存在晶相完整的銳鈦礦型納米TiO2與HAP.
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2.2 HAP/納米TiO2的光響應性能
由圖2可見,HAP的吸收帶僅出現在波長約為200~273 nm區域,表明HAP的能帶帶隙較寬,只能在較短波長紫外光的激發下才會產生光生載流子,產生光催化活性;而納米TiO2在300~400 nm波長范圍出現了明顯的吸收帶,這是由于與鈦配位的氧原子上的電子躍遷到了中心鈦原子的空軌道,即O2p→Ti3d的電荷轉移形成了特征吸收.納米TiO2、HAP/納米TiO2的光響應性能均明顯優于純HAP,HAP/納米TiO2的吸光限較納米TiO2的吸光限略高,這是由于納米TiO2與HAP復合后,相當于在其較寬的禁帶中引入可以接受激發電子的過渡帶,使HAP/納米TiO2的吸光限產生紅移,從而提高了材料的光響應性能.
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