2.3合INOBS的制備
在裝有溫度計、恒壓滴液漏斗、機械攪拌和冷凝回流裝置的四口燒瓶里,先將經過真空干燥含水量<0.1%的對羥基苯磺酸鈉和有機溶劑二甲苯加入到燒瓶中,通入氮氣,開啟攪拌器,開始升溫。通過控制油浴溫度來調節反應器內物料的反應溫度,當溫度升至指定溫度后,以一定的速度在規定的時間內將適量的異壬酰氯滴加到反應器中。根據設計的反應時間終止反應,將反應產物過濾,回收溶劑,然后用丙酮洗滌至固體產物不再含有母液的顏色為止,在真空干燥箱內干燥,即得到固體產品INOBS。
2.4產品收率及INOBS含量的測定
產品收率=(
)×100%
式中:m1—反應產物洗滌干燥后的質量,g
m0—產品的理論產量,g
從I N O B S產品的結構式中可以知道,它是一種苯磺酸鹽類的陰離子表面活性劑,而反應物和副產物中均沒有表面活性物質的存在。因此根據國家標準G B/T5173-199《5表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測定直接兩相滴定法》來對其含量進行測定。
2.5合INOBS的色澤和氣味
采用感官測定。
2.6合INOBS的IR分析
產品的紅外光譜用N i c o l e tNexus 470型紅外吸收光譜儀(溴化鉀壓片)測定。儀器分辨率為4.0cm-1,測定范圍400~4000cm-1。
3.1合正交試驗及結果分析
根據相關文獻以及前期做的大量摸索實驗,確定進行L1
6(44)正交試驗。A為異壬酰氯∶SPS的摩爾比,B為反應時間,C為反應溫度,D為催化劑用量(對SPS的摩爾百分比)。試驗結
果如圖1~圖4。
通過分析可得出以下結論:
(1)各因素的最佳條件:a.SPS與異壬酰氯的摩爾比在1∶2.0和1∶2.5時產率較高,但兩者相差不大,從物料成本考慮,以選擇前者為佳。b.反應時間以6h最好。c.反應溫度越高,產率越高,反應溫度選擇在140℃最好。d.催化劑用量0.5%為宜。
(2)各因素對反應的影響排序:4個因素的極差分布分別為17.035,9.432,6.905,2.468,由此可得到它們對產率影響由主到次的排序為:A>B>C>D。
(3)追加實驗
通過上述分析,可以推斷出最佳水平組合為A3B3C4D2。但是在正交試驗中沒有包含這個水平組合,因此要追加實驗。從追加實驗的結果來看,A3B3C4D2的水平組合得到的產品收率要優于以上做的正交試驗。因此可得到此合成反應的最佳合成工藝為:
異壬酰氯∶SPS的摩爾比為2∶1,
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