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羥基位置上引入異壬?;NOBS產品的紅外光譜圖與對羥基苯磺酸鈉的紅外光譜圖分別如圖5和圖6所示。
從圖各吸收峰位置可判斷1754.75cm-1處的強峰為C=O的伸縮振動峰,從1040 cm-1與1200 cm-1附近吸收峰的位置可以初步認為是C-O-C的伸縮振動,說明在產品中有酯基O=C-O-C存在;1494.12 cm-1附近出現了苯環骨架振動的吸收峰,同時在846.47 cm-1的吸收峰說明苯環上有對位取代發生;2958.24 cm-1的強吸收峰說明碳鏈的末端有甲基,1468.21 cm-1出現的吸收峰則表示有亞甲基,1365.18 cm-1和1406.3 cm-1反應時間6h,反應溫度140℃,催化劑的用量0.5%(對SPS的摩爾比)。
3.2合方差分析與假設檢驗
合成反應的正交試驗方差分析如表1。由表1看出,進行合成反應時,原料異壬酰氯與對羥基苯磺酸鈉的摩爾比對反應有一定影響。雖然其它因素從表中分析看出影響不明顯,但檢驗不顯著并不代表這些因素對反應沒有影響,有可能是試驗項目太少,或者水平不太具有代表性所致。

3.3合產品的檢測
3.3.1產產品含量的測定
以最佳工藝合成的I N O B S樣品產率達87.49%,含量達88.66%,都是比較高的。
3.3.2產產品的色澤及氣味
合成的樣品大部分均為白色偏淡黃色,通過重結晶后,樣品是純白色的晶體,無味。
3.3.3產產品的IR分析
為了鑒別反應產物是否主要是反應所需目標產物,將原料對羥基苯磺酸鈉與反應產物作紅外光譜的對比分析。從合成反應中可以了解到,反應主要是在對羥基苯磺酸鈉的對位說明碳鏈上有叔丁基,由此可以證實該產物的分子結構為異壬酰氧苯磺酸鈉。另外,從對羥基苯磺酸鈉的譜圖相對比可以看出,3485.49cm-1處的對羥基苯磺酸鈉的酚羥基吸收峰已經大大減弱,這和產物中含有少量未轉化的對羥基苯磺酸鈉是一致的。
4.1合以對羥基苯磺酸鈉為原料,以異壬酰氯為酰化劑,在二甲苯作為溶劑的環境下,是合成異壬酰氧苯磺酸鈉的可行路線。
4.2合異壬酰氧苯磺酸鈉合成的適宜工藝條件為:異壬酰氯∶SPS的摩爾比為2∶1,反應時間6h,反應溫度140℃,催化劑用量0.5%(對SPS的摩爾數)。
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