羥基位置上引入異壬酰基。INOBS產(chǎn)品的紅外光譜圖與對(duì)羥基苯磺酸鈉的紅外光譜圖分別如圖5和圖6所示。
從圖各吸收峰位置可判斷1754.75cm-1處的強(qiáng)峰為C=O的伸縮振動(dòng)峰，從1040 cm-1與1200 cm-1附近吸收峰的位置可以初步認(rèn)為是C-O-C的伸縮振動(dòng)，說明在產(chǎn)品中有酯基O=C-O-C存在；1494.12 cm-1附近出現(xiàn)了苯環(huán)骨架振動(dòng)的吸收峰，同時(shí)在846.47 cm-1的吸收峰說明苯環(huán)上有對(duì)位取代發(fā)生；2958.24 cm-1的強(qiáng)吸收峰說明碳鏈的末端有甲基，1468.21 cm-1出現(xiàn)的吸收峰則表示有亞甲基，1365.18 cm-1和1406.3 cm-1反應(yīng)時(shí)間6h，反應(yīng)溫度140℃，催化劑的用量0.5%(對(duì)SPS的摩爾比)。
3.2合方差分析與假設(shè)檢驗(yàn)
合成反應(yīng)的正交試驗(yàn)方差分析如表1。由表1看出，進(jìn)行合成反應(yīng)時(shí)，原料異壬酰氯與對(duì)羥基苯磺酸鈉的摩爾比對(duì)反應(yīng)有一定影響。雖然其它因素從表中分析看出影響不明顯，但檢驗(yàn)不顯著并不代表這些因素對(duì)反應(yīng)沒有影響，有可能是試驗(yàn)項(xiàng)目太少，或者水平不太具有代表性所致。
3.3合產(chǎn)品的檢測(cè)
3.3.1產(chǎn)產(chǎn)品含量的測(cè)定
以最佳工藝合成的I N O B S樣品產(chǎn)率達(dá)87.49%，含量達(dá)88.66%，都是比較高的。
3.3.2產(chǎn)產(chǎn)品的色澤及氣味
合成的樣品大部分均為白色偏淡黃色，通過重結(jié)晶后，樣品是純白色的晶體，無味。
3.3.3產(chǎn)產(chǎn)品的IR分析
為了鑒別反應(yīng)產(chǎn)物是否主要是反應(yīng)所需目標(biāo)產(chǎn)物，將原料對(duì)羥基苯磺酸鈉與反應(yīng)產(chǎn)物作紅外光譜的對(duì)比分析。從合成反應(yīng)中可以了解到，反應(yīng)主要是在對(duì)羥基苯磺酸鈉的對(duì)位說明碳鏈上有叔丁基，由此可以證實(shí)該產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)為異壬酰氧苯磺酸鈉。另外，從對(duì)羥基苯磺酸鈉的譜圖相對(duì)比可以看出，3485.49cm-1處的對(duì)羥基苯磺酸鈉的酚羥基吸收峰已經(jīng)大大減弱，這和產(chǎn)物中含有少量未轉(zhuǎn)化的對(duì)羥基苯磺酸鈉是一致的。
4.1合以對(duì)羥基苯磺酸鈉為原料，以異壬酰氯為酰化劑，在二甲苯作為溶劑的環(huán)境下，是合成異壬酰氧苯磺酸鈉的可行路線。
4.2合異壬酰氧苯磺酸鈉合成的適宜工藝條件為：異壬酰氯∶SPS的摩爾比為2∶1，反應(yīng)時(shí)間6h，反應(yīng)溫度140℃，催化劑用量0.5%(對(duì)SPS的摩爾數(shù))。4.3合該工藝路線產(chǎn)品產(chǎn)率較高，步驟簡(jiǎn)單。
4.3合該工藝路線產(chǎn)品產(chǎn)率較高，步驟簡(jiǎn)單。
4.4合后來的試驗(yàn)證明，INOBS是一種有效的H2O2漂白活化劑。在H2O2漂白段添加少量的異壬酰氧苯磺酸鈉，能在較低的溫度和較短的時(shí)間內(nèi)提高紙漿的白度。我們將另文介紹。
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