復合型催化材料具有較大的層間距、孔徑、表面積和高表面活性性能,在光催化氧化、電化學、光學元件等方面顯示出廣闊的應用潛力,成為近幾年光催化材料研究的熱點。TiO2具有化學性能穩定、耐腐蝕、氧化還原電位高、光催化活性高等特點[1~3],被視為最受歡迎的光催化劑之一。但純TiO2多以懸浮態存在于溶液中,接觸入射光面較少,對許多重金屬、有機污染物處理效果較差,且處理后催化劑難以回收,導致費用偏高,限制了TiO2催化劑的應用[4~5]。因此,擴大TiO2對光的接觸面積,開展負載性TiO2的研究具有十分重要的意義。
珍珠巖是一種火山噴出的酸性玻璃質熔巖,無毒、無味、不腐、不燃、耐酸、耐堿。在快速加熱條件下,可膨脹成一種低容重、多孔狀材料的膨脹珍珠巖,并具有較強的吸附性[6],其硅量高(SiO2含量大于70%),表面常被硅醇基、硅醚基所覆蓋,易與TiO2形成牢固的Ti-O-Si結構,是一種優良的光催化載體材料[7~8]。本文以膨脹珍珠巖(EP)為載體,采用微波合成法制備了TiO2/EP復合光催化材料,并借助X-射線衍射(XRD)分析、比表面積測定等對合成的材料進行了表征,探討了制備該材料的最佳條件及對模擬廢水和印染廢水進行光催化降解的條件。
1 實驗部分
1.1 原料、試劑和儀器
原料:珍珠巖尾砂,采自河南信陽上天梯某非金屬礦。
主要試劑:無水乙醇,AR,上海化學試劑六廠;鈦酸丁酯,AR,成都科龍化工試劑廠;氫氧化鈉,AR,天津市化學試劑三廠;硝酸,AR,上海試劑三廠;羅丹明B,AR,上海試劑三廠。
主要儀器:電熱恒溫水浴鍋,北京泰克儀器有限公司;微波爐,廣州惠而浦家電制品有限公司;722型分光光度計,上海第三分析儀器廠;ADVANCE/D8型X射線粉末衍射儀,德國Brucker公司;馬弗爐,天津市科學器材設備廠。
1.2 TiO2/EP催化材料的制備
將珍珠巖尾砂加熱膨脹制成膨脹珍珠巖并放置備用。取燒杯一只,邊攪拌邊加入一定量的無水乙醇及鈦酸丁酯,控制反應溫度與時間。當形成透明的淡黃色溶液后滴加到一定濃度的HNO3溶液中,生成透明TiO2溶膠。利用NaOH溶液調節pH值并充分攪拌,當溶膠變成透明溶液為止。根據負載量的要求稱取一定量膨脹珍珠巖,將上述制備的透明的溶液滴加到膨脹珍珠巖上,充分攪拌后放置于微波爐中加熱。采用離心、水洗試樣,至上清液接近中性,干燥箱烘干試樣,在馬弗爐中焙燒2h,冷卻后得到TiO2/EP催化材料。
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