1.2 試驗儀器
D2004W電動攪拌器、恒溫水浴鍋、三口圓底燒瓶、堿式滴定管、SP3401F電子天平、溫度計、秒表、實1、SHA-C水浴恒溫振蕩器和
YG026D-500電子織物強力機等。
1.3 異構十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成原理與試驗
P2O5是最常用的一種磷酸化試劑[2],它與異構十三醇聚氧乙烯醚進行酯化反應可生成單酯(MAP)、雙酯(DAP)、三酯及聚磷酸酯的混合物。以ROH代表羥基物料,其酯化反應式為:
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在生成物中,聚磷酸酯在一定條件下可以水解為相應的單酯,單酯鹽含有2個親水基團,而雙酯鹽只含有1個親水基團,故單酯鹽比雙酯鹽的滲透性更好[3]。其水解反應式為:
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在裝有溫度計及溫控裝置、攪拌器的三口圓底燒瓶內,投入定量的異構十三醇聚氧乙烯醚,然后加入定量的去離子水;高速攪拌下分批緩慢地加入P2O5,再緩慢升溫到一定溫度,保溫反應一定時間,加入定量的水再水解一定時間;優化磷酸酯的合成工藝。結束后,取樣,測其酸值。然后降溫到50℃以下,根據測得的酸值,在50℃下用燒堿溶液中和磷酸酯到pH值為6~8,即得產品。
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