試驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)一異常現(xiàn)象,當(dāng)原料配比為6∶1和5∶1時(shí),合成產(chǎn)品的潤濕時(shí)間很短,但標(biāo)準(zhǔn)帆布沉降時(shí)間很長,甚至不沉降。這是由于該配比下,脂肪醇醚過量,造成產(chǎn)物中有未反應(yīng)完的脂肪醇醚,在測試時(shí)其漂浮于堿液表面,故使得標(biāo)準(zhǔn)帆布極易潤濕,但由于其無法使堿液向纖維內(nèi)滲透,故標(biāo)準(zhǔn)帆布不沉降。綜合比較各配比下合成樣品的潤濕時(shí)間、沉降時(shí)間,優(yōu)選投料比為3∶1。在此投料比下產(chǎn)品的滲透性及耐堿性最佳。
2.2 酯化溫度對合成助劑耐堿滲透性的影響
在磷酸酯化反應(yīng)中,溫度是非常重要的工藝條件。溫度過低,反應(yīng)速度太慢,酯化反應(yīng)不完全;提高溫度,則反應(yīng)速度加快,但溫度過高易產(chǎn)生羥基間的脫水醚化,使羥基含量降低,且隨著反應(yīng)溫度升高和酯化反應(yīng)速率增加,會(huì)產(chǎn)生較多副產(chǎn)物,使產(chǎn)品色澤加深。在原料配比為3∶1,酯化時(shí)間4h,水解2h條件下,考察不同反應(yīng)溫度(55、60、70、80和90℃)對磷酸酯的單、雙酯含量及產(chǎn)物耐堿滲透性(300g/L氫氧化鈉溶液,3%的磷酸酯)的影響,結(jié)果見表2。
表2 酯化溫度對產(chǎn)品耐堿滲透性的影響
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由表2可知,隨著酯化反應(yīng)溫度升高,合成磷酸酯中單酯與雙酯的比值逐漸變大,且合成產(chǎn)品的潤濕時(shí)間、沉降時(shí)間均遞減。這表明酯化溫度的提高有利于合成磷酸酯產(chǎn)品的耐堿滲透性能。
試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),溫度高于60℃時(shí)產(chǎn)物便呈淡黃色,但這對產(chǎn)品的應(yīng)用性能沒有影響。此外,隨著溫度的升高,產(chǎn)物中的磷酸含量升高。由于90℃產(chǎn)品的耐堿滲透性最好,故將酯化反應(yīng)溫度定為90℃。
2.3 酯化時(shí)間對合成助劑耐堿滲透性的影響
在配比為3∶1,酯化溫度90℃,水解2h工藝下,考察不同酯化時(shí)間(2、3、4和5h)對合成產(chǎn)品性能的影響,結(jié)果見表3。
表3 酯化時(shí)間對產(chǎn)品耐堿滲透性的影響
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由于P2O5是固體,其反應(yīng)初期還包括P2O5溶解的過程。在探討酯化時(shí)間對反應(yīng)的影響時(shí),從反應(yīng)體系為液態(tài)均相開始計(jì)時(shí)。由表3可知,自反應(yīng)液成均相后,反應(yīng)時(shí)間對酯化率及反應(yīng)體系中游離磷酸的含量影響較小。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長,磷酸單酯含量增大,而磷酸雙酯含量降低,酯化反應(yīng)4h基本達(dá)到平衡,且產(chǎn)品中單雙酯比例最高。綜合產(chǎn)品的潤濕時(shí)間、沉降時(shí)間等指標(biāo),選擇4h為最佳酯化時(shí)間。
2.4 水解工藝對合成助劑耐堿滲透性的影響
在磷酸酯的合成工藝中,需要將聚磷酸酯水解為磷酸單酯得到最終磷酸酯產(chǎn)品。而水解過程中的加水方式和水解時(shí)間作為重要工藝參數(shù)將影響最終產(chǎn)品單酯和雙酯的含量及比例,影響產(chǎn)品的耐堿滲透性能。
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