本試驗在酯化溫度為90℃,原料配比為3∶1,酯化時間4h,水解溫度為90℃條件下,探討水解過程中加水方式、水解時間對產品性能的影響。加水方式可分為水解前一次加水、水解過程中分批加水和不加水三種工藝,其中加水量與其它原料的摩爾分數比為異構十三醇聚氧乙烯醚∶P2O5∶H2O為3∶1∶1。水解時間分別為2、3、4和5h(一次加水)。試驗結果見表4和表5。
表4 加水方式對產品耐堿滲透性的影響
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注:水解時間2h。
由表4可知,在水解前一次性加水有利于聚磷酸酯的水解,故選擇水解前一次性加水工藝。
表5 水解時間對產品耐堿滲透性的影響
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由表5可知,隨著水解時間的延長,產品中單酯的比例增加。從MAP/DAP比例可知,水解3h時,單、雙酯比值達到最高,水解已達到平衡,此時測試標準帆布的沉降時間已達到最短時間,若再延長水解時間已無意義,故確定水解時間為3h。
2.5 濕布絲光性能分析
采用上述優化合成工藝制備異構十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯,按1.4節織物濕布絲光工藝和染色進行試驗,并與常規干布絲光布進行對比,測試結果見表6。
表6 織物濕布絲光性能
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由表6可知,與常規絲光布相比,濕布絲光織物的強力有所提高,原因在于織物在濕態下即進入絲光工藝,減少了高溫烘燥對織物強力的損傷;另一方面,濕布絲光工藝中,在合成的異構十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯作用下,提高了堿液對織物的滲透性能,絲光處理均勻,有利于提高纖維的取向度,減少對織物強力的損傷。同時,濕布絲光工藝可提高織物的絲光鋇值,增加織物的吸附性能,降低織物緯向縮水率,保證織物尺寸穩定性能。
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