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由圖4可知,不加碳酸鈉時,羊毛纖維的上染百分率只有74.26%;隨著碳酸鈉用量的增加,上染百 分率逐漸升高,當碳酸鈉用量為30%(owf)時上染 百分率達到最高85.78%,繼續增加碳酸鈉用量,上 染百分率有下降的趨勢。這是由于碳酸鈉作為催化 劑,能夠使WLS中的環氧基開環,隨著碳酸鈉用量 的增加,WLS中的環氧乙烷活性基團與羊毛纖維間 形成的交聯共價鍵數量增加,改性程度提高,上染百 分率提高;但碳酸鈉用量太大,上染百分率有所下 降,原因是堿用量太大,WLS水解速率增大,同時纖 維和WLS的共價鍵有可能發生斷鍵。因此,碳酸鈉 最佳用量確定為30%(owf)。
2.2.3 WLS用量的優選 按照1.2.2工藝,采用一浴一步法的改性工藝, 在60℃條件下將羊毛纖維投入到用量0~20%(owf)WLS和30%(owf)碳酸鈉的改性浴中,處理20 min,然后按1.2.3工藝染色,在溫度為70℃條 件下染色40 min,最后測定WLS用量對羊毛纖維上 染百分率的影響,結果如圖5所示
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由圖5可知,不加WLS時,上染百分率僅為64.63%,隨著WLS用量的增加,上染百分率逐漸增 加,當用量為10%(owf)時羊毛纖維的上染百分率 可達85.83%,繼續增加WLS用量,上染百分率幾 乎不變。原因是隨著WLS用量增加,纖維上結合的 助劑量增多,纖維引入的正電荷亦增多,從而使染料 結合量增多。但在一定濃度的堿液中,纖維素上的 羥基發生離解,生成一定量的Cell—O-,使得反應 達到平衡時所消耗的改性劑有飽和值。綜上所述,WLS最佳用量確定為10%(owf)。
2.2.4 改性溫度的優選 按照1.2.2工藝,采用一浴一步法的改性工藝, 在不同溫度條件下將羊毛纖維投入到用量10%(owf)WLS和30%(owf)碳酸鈉的改性浴中,處理20 min,然后按1.2.3工藝染色,石榴皮色素為10 mL,在溫度為70℃條件下染色40 min,最后測定 不同改性溫度時羊毛纖維的上染百分率,結果如圖6所示。
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由圖6可知,隨著改性溫度的升高,羊毛纖維的 上染百分率增加,當溫度為60℃時達到最高;溫度 繼續升高,上染百分率有所下降。原因是隨著改性 溫度的升高,WLS向纖維表面吸附速率和擴散速率 加快,同時與纖維結合的速率加快,增強了改性程 度,使羊毛纖維上引入更多正電荷,從而增大了色素 與羊毛纖維之間的作用力,使上染百分率提高;當改 性溫度過高,助劑在堿液中水解速率加快,改性效果 降低,使其與陰離子染料間的親和力減小,導致染色 性能下降。因此最佳改性溫度為6O℃。2.2.5改性時間的優選 按照1.2.2工藝,采用一浴一步法的改性工藝方法,在60 ℃條件下將羊毛纖維投入到用量10%(owf) WLS和30%(owf)碳酸鈉的改性浴中,處理5~40 min,然后按1.2.3工藝染色,在溫度為70℃,石榴 皮色素為10 mL條件下染色40 min,最后測定改性時 間對上染百分率的影響,結果如圖7所示。
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由圖7可知,羊毛纖維改性5 min后上染百分 率就很高,當改性20 min后上染百分率最高,繼續 延長改性時間上染百分率有下降的趨勢。說明WLS對羊毛纖維的親和力大,反應速率快;適當延 長改性時間,有利于WLS充分向羊毛纖維內部擴 散,并與羊毛纖維發生充分地反應。當改性時間超 過20 min時,WLS與纖維之間形成的共價鍵可能 斷裂,改性程度有所降低,致使上染百分率下降。因此,改性羊毛纖維的最佳時間為20 min。由以上實驗結果得出最佳改性工藝條件為:羊 毛纖維投入到用量10%(owf)WLS和30%(owf)碳 酸鈉的改性浴中,在60℃條件下處理20 min,然后 用5 mL/L醋酸溶液酸洗10 min,再充分水洗,烘干, 得到改性羊毛纖維。
2.3 改性羊毛纖維石榴皮色素染色性能評價
2.3.1上染速率
按照2.2確定的工藝對羊毛纖維改性,然后按照1.2.3工藝染色,石榴皮色素用量均為10 mL,得到不同染色溫度時的上染速率曲線,如圖8所示。
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由圖8可知,改性羊毛纖維在染色初始階段上 染百分率迅速上升,隨著染色時間的延長,上染百分 率上升趨于緩慢,60 min后,上染基本趨于平衡。這 說明改性羊毛纖維顯著增大了與石榴皮色素之間的 作用力,色素陰離子能夠迅速吸附在羊毛纖維表面, 上染速率較大;隨著時間的延長,染液中石榴皮色素 濃度減小,上染纖維的推動力減弱,另外,色素不僅 要吸附在纖維表面,而且要向纖維內部擴散,而向纖 維內部擴散成為色素上染的控制步驟,所以隨著染 色時間延長,上染速率下降;最終染料吸附速率等于 解吸速率,染色達到平衡。
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