O前言
富馬酸二甲酯(Dimethylfumarate，簡稱DMF，學名反丁烯二酸二甲酯)，因具有廣譜、高效、持久穩定殺菌作用，而且抑菌作用強于其它防霉劑，而廣泛用于紡織品的殺菌防霉處理[1]。然而，富馬酸二甲酯對人體皮膚的刺激性較大，被皮膚吸收會引起發癢、刺激、發紅和灼傷等[2]。為此，2009年歐盟委員會通過了《要求各成員國保證不將含有生物殺滅劑富馬酸二甲酯的產品投放到市場上或銷售該產品的草案》(2009／251／EC)。該草案規定，2009年5月1日后禁止含有富馬酸二甲酯的產品投放歐盟市場或在市場上銷售。因此，建立紡織品中富馬酸二甲酯含量快速檢測方法，確保出口歐盟的紡織品符合2009／251／EC規定，對輸歐紡織品檢驗把關具有重要的意義。
目前紡織品中富馬酸二甲酯含量的檢測主要采用氣相色譜．質譜法引。其前處理方法主要采用乙酸乙酯、甲醇、丙酮或二氯甲烷來提取紡織品中的富馬酸二甲酯，或是利用富馬酸二甲酯易升華特性，采用熱脫附／氣相色譜．質譜聯用技術實現固體進樣。本試驗采用超聲波輔助人工模擬汗液萃取、甲苯反萃、氣相色譜一質譜法測定紡織品中的富馬酸二甲酯，對該方法的準確性及有效性進行了研究，建立了紡織品中富馬酸二甲酯的快速測定方法。
1試驗部分
1．1儀器和試劑
儀器 氣相色譜一質譜儀(GC—MS)(GC7890A／MS5975C，美國Agilent公司)；超聲波發生器(上海之信儀器有限公司)；低速臺式大容量離心機(江蘇省金壇市醫療儀器廠)；SyneryuV超純水系統(美國Milli—pore公司)。
試劑 富馬酸二甲酯標準品(純度≥99．0％，德國DrEhrenstorfer公司)；甲苯(分析純，天津科密歐化學試劑開發中心)；組氨酸鹽酸鹽一水合物(分析純，國藥化學試劑公司)；磷酸二氫鈉(分析純，北京化工廠)；氯化鈉(分析純，天津市福晨化學試劑廠)
富馬酸二甲酯標準溶液配制精確稱取富馬酸二甲酯標準品0．1000g，用甲苯溶解并定容至100mL，即1mL溶液含富馬酸二甲酯1．0mg。人工模擬汗液0．37g／L組氨酸鹽酸鹽一水合物，5．0g／LNaCl，2．2g／LNaH2PO4，pH5．5。
1．2氣相色譜．質譜條件
(1)氣相色譜條件色譜柱DB-5MS(30m×0．25mm×0．25m)，以5℃／min升溫速率由60℃升溫至100℃；再以25℃／min升溫至280℃，恒溫5min。載氣為高純氦氣，流速為1．0mL／min；進樣量溫度280℃，進樣量1．0µL，進樣方式為不分流進樣。
(2)質譜條件離子源為EI源，離子源溫度為230℃，四極桿溫度150℃；電子能量70eV；色譜一質譜接口溫度280℃；溶劑延遲3min；掃描方式為全掃描；檢測富馬酸二甲酯的特征質譜峰m／z=59，85，113。
1．3樣品處理
準確稱取2．0g經剪碎(約2mm×2mm小片)的紡織品樣品，置于20mL的頂空瓶中，加人1rnL濃硫酸，再加入10mL人：亡模擬汗液，在50℃條件下，以超聲萃取60min，冷卻后過濾；取5mL濾液加入頂空瓶中，再準確加入5．0mL甲苯進行反萃，于振蕩器上振蕩10min，靜止后于離心機上以5000r／min離心5min，取上層清液過無水硫酸鈉后，經GC．MS檢測分析。
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