1.3核殼結構納米TiO2/PU/PMMA復合材料的光催化性能實驗
1.3.1HCHO標準吸收曲線的繪制
HCHO溶液經乙酰丙酮顯色后測其最佳吸收波長，見圖1。再在412nm波長［12］處測定吸光度。以HCHO含量為縱坐標，以相應的吸光度為橫坐標，繪制乙酰丙酮-HCHO標準曲線，見圖2。
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1.3.2光催化降解HCHO實驗
以降解低濃度HCHO溶液來評價核殼結構納米TiO2/PU/PMMA復合材料涂膜的光催化活性。光催化降解裝置由Luv紫外老化實驗箱改裝而成，該封閉反應器（15cm×15cm×4cm）由石英玻璃制成，取300mL濃度為7mg/L的HCHO溶液，在反應器底部涂上一層均勻的涂膜，涂膜與光源垂直，且光源中心距涂膜表面為10cm，具體反應裝置如圖3所示。光源為60W的紫外燈，光照時間為2h。采樣后準確吸取5mL樣品溶液于10mL比色管中，按繪制標準曲線的操作步驟測定吸光度。將測得的吸光度與標準曲線作對比，便可計算溶液中HCHO的降解率。
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2結果與討論
2.1改性納米TiO2的性能評價
分別用水和無水乙醇作分散介質，測試改性納米TiO2的分散性能。先分別加一定量水和無水乙醇于試管中，再取上述4種方法改性的目數相同的納米TiO2 0.2~0.3mg投入其中，考察沉降性能，結果見表1。
表1改性納米TiO2沉降試驗結果
Table1Sedimentation test results of modified nano- TiO2
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由表1可見：除用鈦酸酯和無水乙醇改性所得產物的改性效果較差外，采用另外幾種改性方法所得產物的分散性都有一定程度的提高，尤其是在二甲苯中用KH-570改性的納米TiO2，在兩種介質中都具有相當好的分散性與一定的穩定性，改性效果良好。這是因為：改性后的納米TiO2微粒表面存在大量的烷氧基，即疏水基團增加，降低了其與介質分子的氫鍵作用，增大了其疏水作用，有利于在水中的分散，并阻斷了其在水中的團聚趨勢，提高了改性納米TiO2微粒在介質中的穩定性；無水乙醇和KH-570改性的納米TiO2效果相對較差，是由于無水乙醇易通過氫鍵吸附在納米TiO2表面，KH-570易與乙醇反應，降低了對納米TiO2的改性效果；而無水乙醇和鈦酸正丁酯改性的納米TiO2，不論是分散性還是穩定性都較差，主要原因為鈦酸正丁酯易與乙醇反應生成TiO2，導致改性失敗；用硬脂酸、KH-570改性納米TiO2，由于硬脂酸易吸附在其表面，外層被十八烷基包覆，形成強烈疏水作用，導致改性體浮于液面上方不易分散，且明顯強于烷氧基的疏水作用。綜合考慮：選用KH-570于二甲苯介上質中改性的納米TiO2效果較好。由上可見，改性劑的疏水基不易太強，否則不易在極性介質中分散，導致相分離。
2.2核殼結構納米TiO2/PU/PMMA的透射電鏡分析
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圖4為核殼結構納米TiO2/PU/PMMA粒子的透射電鏡圖。
圖4核殼結構納米TiO2/PU/PMMA粒子的透射電鏡圖
Figure4 The TEMpictures of nano- TiO2/PU/PMMA
Particals with core/shell structure
納米TiO2粒子經表面改性后，采用強力超聲，使其分散在水性聚氨酯乳液中，再采用原位種子乳液聚合，可合成實驗設計的目標產物。由圖4-a可見：核殼結構的中心具有明顯的晶格條紋，為納米TiO2所致，核的次外層主要為聚氨酯，最外層為聚甲基丙烯酸甲酯［7］。ZetaSizer3000HSA粒度儀測定其平均粒徑在100nm左右。圖4-b表明了核殼結構為多層結構。由圖4-c可見：核殼兩相界面處存在清晰的晶格條紋，表明核殼兩相存在相滲透。可見納米TiO2粒子結構本身不規則，在膠束中形成和長大時會形成鑲嵌結構，即甲基丙烯酸甲酯在其表面聚合時會存在相互包埋的傾向，圖4-a可以例證這一點，整個核殼結構仿佛是多個核殼結構經過一定作用力，形成中心核相互疊加的不規則結構。這可能因為在納米TiO2異相成核時，即處在水性聚氨酯形成的膠束中時，不止一個納米粒子被包覆在膠束中，在反應過程中由于外力作用，這些納米粒子會形成各種不規則，甚至奇
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