由多聚酸制備的多異氰酸酯可應用于整理纖維材料,以提高柔軟性和防水性及撕裂強度和抗皺能力等.[I]多異氰酸酯可以溶于有機溶劑[2-3]或以水乳液[4]的形式應用于纖維材料,即為溶劑型多異氰酸酯和水性多異氰酸酯.溶劑型多異氰酸酯整理織物要求選用的溶劑必須與多異氰酸酯不反應,且在整理助劑與纖維材料接觸或浸染后必須能夠去除干凈,有機溶劑的易燃性和一些典型的危害因素更限制了溶劑型多異氰酸酯的應用范圍.水性多異氰酸酯可以克服上述溶劑型多異氰酸酯用于織物整理的缺點,在綠色環(huán)保越來越受到重視的當代社會,水性多異氰酸酯類織物整理劑具有更強的生命力.在研制和生產(chǎn)水多異氰酸酯類助劑時存在的問題是:多異氰酸酯在水乳液形成和應用的有限時間內(nèi),異氰酸酯組分不會過多丟失,但是要長時間儲存,異氰酸酯組分將得不到有效保存.因此水乳液只能在使用前的一段合理時間內(nèi)制備并及時應用,這極大地限制了水性多異氰酸酯在紡織品領(lǐng)域的應用.本文利用二聚酸二異氰酸酯與氨基硅烷偶聯(lián)劑反應[5-6]生成一種新型的衍生物,配制成水性助劑在定有效,將其應用于織物整理,以期取得良好的效果.
1試驗
1.1材料及儀器
織物:純棉機織布.試劑:二聚酸二異氰酸酯(自制),3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(南京裕德恒偶聯(lián)劑廠),正庚烷(上海凌峰化學試劑有限公司),Tween-80、Span-80(化學純,無錫市亞盛化學試劑有限公司).
儀器:FM200型高剪切分散乳化機,YG026型織物強力儀,WD-5型全自動白度計,LFY-1A織物折痕恢復性測定儀,YB813型織物沾水度測試儀,LYB型毛細管測定儀,S-570型掃描電鏡儀,NICOLET5700型智能傅里葉紅外光譜儀.
1.2改性二聚酸二異氰酸酯的制備
在裝有磁力攪拌器、溫度計、回流冷凝器及氮氣保護裝置的三VI燒瓶中加入19.1g(0.1too1)3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、0.2g四氯化錫(催化劑)和30mL干燥正庚烷.充分攪拌后,升溫至60°C,滴加由27.6g(0.05too1)-"聚酸二異氰酸酯溶于50mL正庚烷的溶液,1h內(nèi)加完.滴加完畢后60℃保溫反應3h,反應結(jié)束后蒸除溶劑,得橙黃色粘稠液體產(chǎn)物44.2g.
1.3整理應用
1.3.1乳化工藝
向一份二聚酸二異氰酸酯或改性二聚酸二異氰酸酯中加入Tween和Span的復合型乳化劑和聚乙二醇(助乳化劑)適量,攪拌5min(轉(zhuǎn)速2800r/min),加入5份水中,攪拌5min.乳液呈均一穩(wěn)定的淡乳黃色.
1.3.2整理工藝
二浸二軋【(改性)二聚酸二異氰酸酯乳液質(zhì)量濃度45g/L,軋液率100%,浴比1:20,室溫】→預烘(80℃2min)→焙烘(160oC,2min).
1.4測試
結(jié)構(gòu)表征:FT-IR采用紅外光譜儀測定,KBr涂膜法制樣;掃描電鏡:用掃描電鏡儀觀察纖維形貌;手感:最佳者柔軟性規(guī)定為5級,未整理織物的柔軟性規(guī)定為1級,至少3人主觀評定打分,取其平均值,數(shù)據(jù)越大,表示手感越好[刀;防水拒水性:按GB/T14577-1993測定;白度:按GB8425-1987測定;折皺回復角:按GB/T15552-1997測定,每種樣品測5經(jīng)5緯并取其平均值,折皺回復角取織物經(jīng)向和緯向之和;斷裂強力:按GB3923.1-1997測定,每種樣品經(jīng)向、緯向各測2次取其平均值;毛效:按ZBW04019-90測定.
2結(jié)果與討論
2.1紅外光譜
由圖1可知,a吸收曲線上2930cm-1處為甲基的C-H伸縮振動吸收峰,2920cm-1處為六元環(huán)烷烴,2270cm-1處強吸收譜帶為異氰酸酯的N=C=O.b吸收曲線上異氰酸酯基的特征峰已經(jīng)完全消失,說明反應過程中氨基、硅烷已經(jīng)化學鍵合N-聚酸二異氰酸酯分子結(jié)構(gòu)中.2930cm-1處為甲基的C-H伸縮振動吸收峰,2920cm-1處為六元環(huán)烷烴,3350cm-1、1640cm-1應為酰脲NH—CO—NH—),1080cm-1處為Si-0-C吸收峰.
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