0 前言
目前,織物柔軟劑主要是有機硅表面活性劑類和季銨鹽類陽離子表面活性劑[1, 2]。后者適用于所有纖維,主要品種有:烷基三甲基銨鹽、雙烷基二甲基銨鹽、雙酰胺基烷氧基銨鹽和咪唑啉銨鹽等[3]。其中,雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821)以其優良的柔軟性,目前應用最為廣泛。但D1821生物降解性差、易使織物泛黃,且復配性差,因此在近20年里,世界各國都爭相開發新型具有良好生物降解性的柔軟劑產品,酯基季銨鹽為其中之一,成為國內外研究的熱點[4, 5]。本試驗以二甲基硬脂酸乙酯基叔胺和1, 3-二氯-2-丙醇為原料,合成了一種雙酯基Gemini季銨鹽織物柔軟劑(DEGQS),通過正交試驗優化了制備的工藝條件;并對其表面活性和應用性能進行了測試,以期為酯基季銨鹽的研究提供參考。
1 試驗部分
1.1 試劑和儀器
織物 無紡布,滌棉織物(市售)
試劑 二甲基硬脂酸乙酯基叔胺(自制),乙醇,丙酮,乙酸乙酯(天津科密歐化學試劑公司), 1, 3-二氯-2-丙醇(蘇州億翔化工有限公司)
儀器 FTIR-8400S傅里葉變換紅外光譜儀(日本島津公司),UNITY INOVA400型超導核磁共振譜儀(美國瓦里安公司),QBZY-1全自動表面張力儀(上海方瑞儀器有限公司),WSD-Ⅲ型白度計,M 508擺動式織物柔軟度測定儀
1.2 合成方法
在裝有攪拌器、溫度計和冷凝管的250 mL四口燒瓶中加入74. 55 g二甲基硬脂酸乙酯基叔胺, 12. 90 g1,3-二氯-2-丙醇和34. 98 g乙醇;加熱回流攪拌, 80℃反應12 h,通過測定氨值確定反應終點;然后減壓蒸餾除去溶劑和未反應的低沸點物質,得到黃色黏稠狀膏體;經丙酮洗滌及乙酸乙酯/乙醇重結晶,得到白色蠟狀粉末,即為目標產物。反應方程式如下:
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1.3 性能測試
(1)表面張力 配制一系列不同濃度(C)的表面活性劑溶液,采用QBZY-1全自動表面張力儀測定其表面張力(γ),作γ-lgC關系曲線,得出臨界膠束濃度(CMC)和γCMC。
(2)Krafft點[6] 配制1% DEGQS水溶液于磨口試管中,放入恒溫水浴鍋中緩慢升溫并不斷振蕩,直至樣品溶解并呈透明狀為止,此時溫度即為Krafft點。
(3)再潤濕力[7] 將經過表面活性劑溶液漂洗過的毛巾下端1 cm浸入鉻酸鉀溶液中, 20 min后測量黃色鉻酸鉀溶液上升的高度。
(4)柔軟性能 用M508擺動式織物柔軟度測定儀檢測[7]。
(5)生物降解性能 采用半連續活性污泥法測定[8]。
(6)白度 采用WSD-Ⅲ型白度計測定。
2 結果與討論
2. 1 DEGQS反應條件的優化
季銨化反應為強放熱反應,在反應過程中應嚴格控制反應溫度。此外,投料比、溶劑用量及反應時間對產品的收率都有較大的影響。為確定較佳的工藝條件,選取一些條件進行正交試驗,見表1和表2。
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由表2可知,各因素對產品收率的影響程度依次為:投料比>反應溫度>反應時間>乙醇量。較佳的工藝條件為:n(1, 3-二氯-2-丙醇)∶n(二甲基硬脂酸乙基叔胺)=1∶2. 1,反應溫度80℃,反應時間12 h,乙醇質量百分數為40%。
2.2 結構表征
2. 2. 1 FTIR紅外光譜
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圖1 EGQS的FTIR紅外光譜圖
由圖1可知, 3 143 cm-1處為—OH的伸縮振動吸收峰, 2 914 cm-1和2 851 cm-1處為—CH3或—CH2中的—CH對稱伸縮振動吸收峰, 1 732 cm-1處為COO—中的C O的伸縮振動吸收峰, 1 468cm-1處為—CH3中的—CH的彎曲振動吸收峰, 1 389cm-1處為—CH2—CO—中的—CH鍵面內的振動吸收峰,1 175 cm-1處為COO—中的CO—伸縮振動吸收峰,923~989 cm-1處為季銨鹽的特征吸收峰,721 cm-1處為—CH2中的—CH搖擺振動吸收峰。以上特征峰官能團與目標產物結構基本吻合。
2. 2. 2 核磁譜圖
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