0 前言
目前,織物柔軟劑主要是有機(jī)硅表面活性劑類和季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑[1, 2]。后者適用于所有纖維,主要品種有:烷基三甲基銨鹽、雙烷基二甲基銨鹽、雙酰胺基烷氧基銨鹽和咪唑啉銨鹽等[3]。其中,雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821)以其優(yōu)良的柔軟性,目前應(yīng)用最為廣泛。但D1821生物降解性差、易使織物泛黃,且復(fù)配性差,因此在近20年里,世界各國(guó)都爭(zhēng)相開(kāi)發(fā)新型具有良好生物降解性的柔軟劑產(chǎn)品,酯基季銨鹽為其中之一,成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)[4, 5]。本試驗(yàn)以二甲基硬脂酸乙酯基叔胺和1, 3-二氯-2-丙醇為原料,合成了一種雙酯基Gemini季銨鹽織物柔軟劑(DEGQS),通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化了制備的工藝條件;并對(duì)其表面活性和應(yīng)用性能進(jìn)行了測(cè)試,以期為酯基季銨鹽的研究提供參考。
1 試驗(yàn)部分
1.1 試劑和儀器
織物 無(wú)紡布,滌棉織物(市售)
試劑 二甲基硬脂酸乙酯基叔胺(自制),乙醇,丙酮,乙酸乙酯(天津科密歐化學(xué)試劑公司), 1, 3-二氯-2-丙醇(蘇州億翔化工有限公司)
儀器 FTIR-8400S傅里葉變換紅外光譜儀(日本島津公司),UNITY INOVA400型超導(dǎo)核磁共振譜儀(美國(guó)瓦里安公司),QBZY-1全自動(dòng)表面張力儀(上海方瑞儀器有限公司),WSD-Ⅲ型白度計(jì),M 508擺動(dòng)式織物柔軟度測(cè)定儀
1.2 合成方法
在裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250 mL四口燒瓶中加入74. 55 g二甲基硬脂酸乙酯基叔胺, 12. 90 g1,3-二氯-2-丙醇和34. 98 g乙醇;加熱回流攪拌, 80℃反應(yīng)12 h,通過(guò)測(cè)定氨值確定反應(yīng)終點(diǎn);然后減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的低沸點(diǎn)物質(zhì),得到黃色黏稠狀膏體;經(jīng)丙酮洗滌及乙酸乙酯/乙醇重結(jié)晶,得到白色蠟狀粉末,即為目標(biāo)產(chǎn)物。反應(yīng)方程式如下:
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1.3 性能測(cè)試
(1)表面張力 配制一系列不同濃度(C)的表面活性劑溶液,采用QBZY-1全自動(dòng)表面張力儀測(cè)定其表面張力(γ),作γ-lgC關(guān)系曲線,得出臨界膠束濃度(CMC)和γCMC。
(2)Krafft點(diǎn)[6] 配制1% DEGQS水溶液于磨口試管中,放入恒溫水浴鍋中緩慢升溫并不斷振蕩,直至樣品溶解并呈透明狀為止,此時(shí)溫度即為Krafft點(diǎn)。
(3)再潤(rùn)濕力[7] 將經(jīng)過(guò)表面活性劑溶液漂洗過(guò)的毛巾下端1 cm浸入鉻酸鉀溶液中, 20 min后測(cè)量黃色鉻酸鉀溶液上升的高度。
(4)柔軟性能 用M508擺動(dòng)式織物柔軟度測(cè)定儀檢測(cè)[7]。
(5)生物降解性能 采用半連續(xù)活性污泥法測(cè)定[8]。
(6)白度 采用WSD-Ⅲ型白度計(jì)測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2. 1 DEGQS反應(yīng)條件的優(yōu)化
季銨化反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng),在反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度。此外,投料比、溶劑用量及反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品的收率都有較大的影響。為確定較佳的工藝條件,選取一些條件進(jìn)行正交試驗(yàn),見(jiàn)表1和表2。
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由表2可知,各因素對(duì)產(chǎn)品收率的影響程度依次為:投料比>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時(shí)間>乙醇量。較佳的工藝條件為:n(1, 3-二氯-2-丙醇)∶n(二甲基硬脂酸乙基叔胺)=1∶2. 1,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間12 h,乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40%。
2.2 結(jié)構(gòu)表征
2. 2. 1 FTIR紅外光譜
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圖1 EGQS的FTIR紅外光譜圖
由圖1可知, 3 143 cm-1處為—OH的伸縮振動(dòng)吸收峰, 2 914 cm-1和2 851 cm-1處為—CH3或—CH2中的—CH對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰, 1 732 cm-1處為COO—中的C O的伸縮振動(dòng)吸收峰, 1 468cm-1處為—CH3中的—CH的彎曲振動(dòng)吸收峰, 1 389cm-1處為—CH2—CO—中的—CH鍵面內(nèi)的振動(dòng)吸收峰,1 175 cm-1處為COO—中的CO—伸縮振動(dòng)吸收峰,923~989 cm-1處為季銨鹽的特征吸收峰,721 cm-1處為—CH2中的—CH搖擺振動(dòng)吸收峰。以上特征峰官能團(tuán)與目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)基本吻合。
2. 2. 2 核磁譜圖
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