產(chǎn)物的1H-NMR譜圖見圖2。
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數(shù)據(jù)(δ)解析: 0. 88(aH), 1. 25(bH), 1. 65(cH),2. 32(dH), 3. 31(eH), 3. 52( fH), 3. 97(gH), 4. 32(hH),對應具體結(jié)構(gòu)如下:
2.3 性能測試
2. 3. 1 表面活性測定
配制不同摩爾濃度(C/mol·L-1)的DEGQS溶液,以其對數(shù)為橫坐標,用QBZY-1全自動表面張力儀測定表面張力(γ),作為縱坐標,作γ-lgC關系曲線,見圖3。
圖3 DEGQS水溶液γ-lgC關系曲線
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由圖3曲線的轉(zhuǎn)折點可得到DEGQS的CMC值為0. 039 mmol/L,γCMC為35. 9 mN/m。可以認為,DEGQS具有較好的表面活性。
2. 3. 2 Krafft點測定
采用1. 3節(jié)方法,進行3次平行試驗,取平均值,得DEGQS的Krafft點為-3. 41℃,說明該表面活性劑親水性較好。
2. 3. 3 柔軟性能測定
選取常用織物柔軟劑D1821和酯基季銨鹽(EQ)和雙酯基季銨鹽(DEGQS)進行對比,結(jié)果見表3。
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由表3可知, DEGQS柔軟性能與D1821相比稍遜,但優(yōu)于普通酯基季銨鹽EQ。D1821雖然有很好的柔軟效果,但其水溶性不佳,處理織物的手感有蠟感。
2. 3. 4 再潤濕性測定
采用DEGQS處理后織物的再潤濕性見表4。
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由表4可知,織物用柔軟劑處理后,與常用柔軟劑D1821和EQ比較,DEGQS的再潤濕性較好,是D1821的2倍多。這可能是因為DEGQS具有較好的水溶性,附著在織物表面使其再潤濕性增強。
2. 3. 5 生物降解性能
參照文獻[8]所述的方法對DEGQS和D1821進行生物降解試驗,結(jié)果見表5。
表5 生物降解性能測試
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由表5可知,在第6 d,DEGQS的降解度已經(jīng)達到93. 8%,EQ的降解度為85. 6%,而D1821的降解度為零。因為D1821的生物降解主要是C—C鍵的斷裂,酯基季銨鹽主要是C—O鍵的斷裂,C—O鍵的斷裂相對于C—C鍵的斷裂要容易,這也是酯基季銨鹽容易生物降解而被稱為“環(huán)保表面活性劑”的原因。
2. 3. 6 對白度的影響
毛巾經(jīng)DEGQS處理5次后,白度下降了1. 92%;而EQ和D1821處理5次后,白度分別下降了3. 46%和5. 23%,說明DEGQS對織物白度影響較小,具有較好的抗黃變能力。
3 結(jié)論
(1)以二甲基硬脂酸乙酯基叔胺和1, 3-二氯-2-丙醇為原料,合成了一種酯基Gemini季銨鹽表面活性劑(DEGQS)。合成的優(yōu)化工藝為:n(1, 3-二氯-2-丙醇)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶2. 1,反應溫度為80℃,乙醇用量40% (占反應物總量的質(zhì)量分數(shù)),反應時間12 h,在該條件下目標產(chǎn)物的收率達到89. 3%。
(2)DEGQS的表面張力為35. 9 mN/m,臨界膠束濃度0. 039 mmol/L,Krafft點為-3. 41℃,表現(xiàn)出較高的表面活性。
(3)DEGQS與目前常用的D1821和EQ相比較,其柔軟性能比D1821稍差,但優(yōu)于EQ;再潤濕性能和生物降解性能優(yōu)于D1821和EQ;對織物白度的影響小于D1821和EQ。
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