氟作為人和動(dòng)物體內(nèi)不可缺少的微量元素之一，對(duì)人體骨骼和牙釉質(zhì)的形成起著十分重要的作用，人體缺氟會(huì)影響鈣、磷的代謝及氟磷酸鈣的形成，導(dǎo)致骨質(zhì)疏松．?dāng)z人量過多則會(huì)出現(xiàn)氟中毒，影響骨骼的正常發(fā)育．隨著鋼鐵、化工、磷肥、硅酸鹽及火力發(fā)電等工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染日益加重導(dǎo)致空氣、土壤、河流、食品中的氟化物含量過高．而氟具有高度的生物活性，難生物降解，能在生物體內(nèi)富集，通過生物體和食物鏈作用，使低水平的氟污染也能對(duì)人及其他生物造成一定危害，嚴(yán)重時(shí)引起氟中毒．我國(guó)《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB7916—1987(2004)[1]已將氟化物列為限用物質(zhì)，對(duì)部分氟化物的總氟含量要求不高于0．15％；如何用更有效、更簡(jiǎn)便的方法檢測(cè)氟含量，也受到人們的關(guān)注．有機(jī)氟化合物由于其獨(dú)特的物理化學(xué)特性，被廣泛地用于紡織、造紙、皮革、涂料等工業(yè)中，如紡織印染加工用的氟系防水劑之所以具有優(yōu)良的拒水性主要是其結(jié)構(gòu)中具有全氟烷基，其中氟含量是決定其防水效果的主要因素之一．由于該類化合物為有機(jī)氟，需要通過燃燒、消解等前處理轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氟離子后方可測(cè)試，對(duì)其有效含量多用含固量表征，但這與實(shí)際氟含量還有一定差距．有效測(cè)試其中的氟含量是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有利措施，有利于產(chǎn)品的實(shí)際應(yīng)用．氟含量測(cè)Zr試方法有化學(xué)分析法和儀器分析法[2-17]，但選擇性和靈敏度都有一定缺陷．本文用茜素鋯分光光度法測(cè)試．
1試驗(yàn)
1．1材料與儀器
藥品：茜素磺酸鈉(茜素紅S)，六水硝酸鋯，氧氯化鋯，濃硫酸，氫氧化鈉，濃鹽酸，10µg／mL氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，氟系防水劑．
儀器：紫外分光光度計(jì)．
1．2顯色劑茜素鋯(ARS)試劑的配制
稱取0．74g六水硝酸鋯溶于50mL水中，另稱取0．2g茜素紅S，溶于100mL水中，將茜素紅溶液倒人硝酸鋯溶液中混勻，放置．量取101mL濃鹽酸溶于300mL水中，量取33．3mL濃硫酸，緩緩加入到400mL水中，冷卻后混勻．將鹽酸一硫酸混合液和茜素紅一硝酸鋯混合液合并，用純水稀釋至1L，放置1h，儲(chǔ)存于冷暗處，可在1周內(nèi)使用．
1.3測(cè)試
將氟系防水劑試樣置于130℃烘箱內(nèi)烘干3h，取約0．01g于無灰濾紙中，在有10mL0．1mol／L氫氧化鈉溶液的燃燒瓶中燃燒，待燃燒完全并被吸收液吸收后，將溶液pH值調(diào)至中性，稀釋定容至500mL．若氟含量過高，可適當(dāng)減少稱樣量或增加稀釋倍數(shù)．
吸取5mL茜素鋯試劑于20mL比色管中，分別加入不同體積的氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10txg／mL)及適量的試樣溶液，用純水定容到20mL，室溫(25+2)℃下放置1h，測(cè)試520nm下的吸光度．并根據(jù)氟含量一吸光度曲線求得試樣中的氟含量．
2結(jié)果與討論
2．1反應(yīng)原理
在酸性溶液中，茜素磺酸鈉(茜素紅S)和鋯鹽生成紅色絡(luò)合物(式1)．當(dāng)樣品中有氟離子存在時(shí)，能奪取絡(luò)合物中鋯離子，生成無色的氟化鋯離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉．根據(jù)紅色絡(luò)合物的吸光度與氟離子的濃度成反比，通過曲線求得氟含量．茜素鋯與氟離子絡(luò)合反應(yīng)原理如式2所示：
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