氟作為人和動物體內不可缺少的微量元素之一，對人體骨骼和牙釉質的形成起著十分重要的作用，人體缺氟會影響鈣、磷的代謝及氟磷酸鈣的形成，導致骨質疏松．攝人量過多則會出現氟中毒，影響骨骼的正常發育．隨著鋼鐵、化工、磷肥、硅酸鹽及火力發電等工業的發展，環境污染日益加重導致空氣、土壤、河流、食品中的氟化物含量過高．而氟具有高度的生物活性，難生物降解，能在生物體內富集，通過生物體和食物鏈作用，使低水平的氟污染也能對人及其他生物造成一定危害，嚴重時引起氟中毒．我國《化妝品衛生標準》GB7916—1987(2004)[1]已將氟化物列為限用物質，對部分氟化物的總氟含量要求不高于0．15％；如何用更有效、更簡便的方法檢測氟含量，也受到人們的關注．有機氟化合物由于其獨特的物理化學特性，被廣泛地用于紡織、造紙、皮革、涂料等工業中，如紡織印染加工用的氟系防水劑之所以具有優良的拒水性主要是其結構中具有全氟烷基，其中氟含量是決定其防水效果的主要因素之一．由于該類化合物為有機氟，需要通過燃燒、消解等前處理轉變為無機氟離子后方可測試，對其有效含量多用含固量表征，但這與實際氟含量還有一定差距．有效測試其中的氟含量是控制產品質量的有利措施，有利于產品的實際應用．氟含量測Zr試方法有化學分析法和儀器分析法[2-17]，但選擇性和靈敏度都有一定缺陷．本文用茜素鋯分光光度法測試．
1試驗
1．1材料與儀器
藥品：茜素磺酸鈉(茜素紅S)，六水硝酸鋯，氧氯化鋯，濃硫酸，氫氧化鈉，濃鹽酸，10µg／mL氟化鈉標準溶液，氟系防水劑．
儀器：紫外分光光度計．
1．2顯色劑茜素鋯(ARS)試劑的配制
稱取0．74g六水硝酸鋯溶于50mL水中，另稱取0．2g茜素紅S，溶于100mL水中，將茜素紅溶液倒人硝酸鋯溶液中混勻，放置．量取101mL濃鹽酸溶于300mL水中，量取33．3mL濃硫酸，緩緩加入到400mL水中，冷卻后混勻．將鹽酸一硫酸混合液和茜素紅一硝酸鋯混合液合并，用純水稀釋至1L，放置1h，儲存于冷暗處，可在1周內使用．
1.3測試
將氟系防水劑試樣置于130℃烘箱內烘干3h，取約0．01g于無灰濾紙中，在有10mL0．1mol／L氫氧化鈉溶液的燃燒瓶中燃燒，待燃燒完全并被吸收液吸收后，將溶液pH值調至中性，稀釋定容至500mL．若氟含量過高，可適當減少稱樣量或增加稀釋倍數．
吸取5mL茜素鋯試劑于20mL比色管中，分別加入不同體積的氟化鈉標準溶液(10txg／mL)及適量的試樣溶液，用純水定容到20mL，室溫(25+2)℃下放置1h，測試520nm下的吸光度．并根據氟含量一吸光度曲線求得試樣中的氟含量．
2結果與討論
2．1反應原理
在酸性溶液中，茜素磺酸鈉(茜素紅S)和鋯鹽生成紅色絡合物(式1)．當樣品中有氟離子存在時，能奪取絡合物中鋯離子，生成無色的氟化鋯離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉．根據紅色絡合物的吸光度與氟離子的濃度成反比，通過曲線求得氟含量．茜素鋯與氟離子絡合反應原理如式2所示：
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