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2．2波長
根據試驗原理，隨著反應體系中氟離子濃度的增加，紅色減退，黃色增加，通過對空白和不同濃度顯色劑條件下的試驗結果掃描(如圖1)后發現，在520nm左右吸光度隨著氟濃度的增加而呈線性減弱，原因是茜素鋯隨氟濃度增加而減少．在420nm(茜素紅的吸收)左右隨著氟濃度增加釋放出的茜素紅越多，吸光度增加，線性略差．因而選擇520nm作為測試波長具有更好的靈敏度．
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圖1不同標樣的uV吸收曲線
2．3茜素鋯用量
參考GB／T5750．5—2006t181的配制方法，稱取茜素紅0．07g、氧氯化鋯0．3g，得到的溶液基本為黃色，加入不同濃度的氟離子后，溶液的吸收曲線基本一致，沒有明顯變化．據此得出結論：茜素紅用量過少，反應不充分；用量過多，其溶解性和穩定性差，易產生沉淀．通過篩選，稱取茜素紅0．2硝酸鋯0．723g．溶液用量在5mL時，其反應體系為透明穩定溶液．其氟含量在0～80µg／20mL時，吸光度響應值在0．2左右，線性良好．
由于測試體系中釋放茜素磺酸鈉量(吸光度)與氟含量呈正比，因此，隨著顯色劑茜素鋯(ARS)用量的增加，體系的吸光度呈不斷增加的趨勢．為保證線性范圍內顯色劑過量，選擇氟用量為80g(線性極大值)進行考察，吸光度變化如表1．
表1顯色劑ARS用量對A的影響
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注：氟化鈉標準溶液8mL．陳紅梅，等：茜索鋯分光光度法測定考慮到吸光度太小，靈敏度也小，選擇吸光度大于0．1時的用量為宜，即顯色劑用量選擇5mL．
2．4反應時間
取6mL10g／mL氟離子標準溶液，加入5mL茜素鋯試劑，定容至20mL．常溫放置，1h之內，體系的吸光度基本上呈線性增加，1h后變化趨勢明顯變小，在60～75min時基本穩定不變，但后續隨著時間的延長又有較小的變化．故時間選擇在60min較為合適．
2．5反應溫度
取8mL氟化鈉標準溶液，加入5mL顯色劑，在不同溫度下顯色1h，測定其吸光度．自室溫(25℃)至60℃，隨著溫度的升高，吸光度呈明顯下降趨勢，其吸光度從0．11左右減小至0．08左右，選擇常溫25℃可保證試驗結果具有更高的靈敏度和準確度．
2．6線性范圍
移取10µg／mL的氟化鈉標準溶液，根據步驟1．3反應后，測定520nm的吸光度，作氟離子濃度一吸光度曲線，如圖2，曲線方程y=0．18101-0．000917476x，相關系數r2=0．99963．氟含量在0~4．0µg／mL(即0~80µg／20mL)時線性良好．
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圖2氟含量一吸光度標準曲線
2．7精密度
以某氟系防水劑試樣為例，對樣品進行6次重復測定，計算其相對標準偏差為1．85％，說明該方法具有較高的精密度．
2．8回收率
對樣品進行不同水平的加標試驗，從表2可以看出，加標回收率在101．21％～110．40％，證實該方法具有較高的準確度．
表2加標試驗
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注：樣品定容至20mL．
3結論
對含有機氟化合物進行適當前處理，用茜素鋯分光光度法測定有機氟化合物中的氟含量具有較好的線性和靈敏度，精密度高，此法也適用于微量氟離子的檢測．
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