殼聚糖纖維是迄今為止自然界唯一帶正電荷的再生纖維,其化學結構與纖維素類似,但殼聚糖纖維含有羥基和氨基兩種官能團,具有相當的生物活性、生物相容性和生物可降解性,適合于制造特殊功能性纖維產品,被廣泛用于生物醫療、制藥、化工、食品、水處理、紡織等領域[1-6]。作為紡織纖維材料,殼聚糖纖維具有抗菌、易染色等性能,但是也存在染色不勻、耐酸性差、強度低等問題[7]。
有機硅溶膠容易進行各種物理和化學改性,如加入某些添加劑,使添加劑均勻地包覆到三維有機硅金屬氧化物的網絡結構中,不同的添加劑,可獲得不同性能的納米溶膠膜[8]。本試驗旨在探索用溶膠-凝膠硅偶聯劑交聯法制備3-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)改性的納米SiO2,再用于殼聚糖纖維改性,并對該纖維染色性能進行研究,以供實際生產參考。
1 試驗部分
1.1 材料、試劑和儀器
材料 殼聚糖纖維(青島海洋生物工程有限公司)
試劑 納米SiO2(粒徑≤30 nm,安徽敬業化工有限公司),正硅酸乙酯(TEOS)、3-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH560 )(鹽城仁博硅化學有限公司),無水乙醇、氨水、檸檬酸、氫氧化鈉、磷酸氫二鈉、碳酸氫鈉(分析純),平平加O、滲透劑JFC
染料 直接桃紅12B、直接耐曬藍B2RL、活性黃B-4RFN、活性紅M-2B、酸性大紅G、酸性黑ATT(商品級)
儀器 WFZ75紫外可見分光光度計, FEIQuanta200掃描電鏡,NEXUS-670紅外光譜儀(美國NICOLET公司), STA 449 C同步熱分析儀(德國耐馳公司)
1.2 試驗方法
1. 2. 1 納米SiO2改性殼聚糖纖維的制備
(1)改性納米SiO2溶膠的制備
1 g納米SiO2用75 mL乙醇分散,緩慢加入TEOS 8 mL,攪拌2 h后,再超聲振蕩分散1 h,加入25 mL KH560,緩慢滴入5 mL氨水,磁力攪拌6 h,形成KH560改性SiO2納米溶膠。
(2)納米SiO2改性殼聚糖纖維的制備
一定量殼聚糖纖維放入上述改性溶膠中浸漬處理2 h,水洗,烘干,得到KH560交聯的納米SiO2改性殼聚糖纖維(以下簡稱改性纖維,如圖1所示),待用。
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1. 2. 2 染色方法
染色處方 染料4% (omf),平平加O 0. 5 g/L,元明粉20 g/L, pH值7,室溫,時間100 min,浴比1∶500。
1.3 測試方法
1. 3. 1 上染百分率
用WFZ75紫外可見分光光度計,以殘液法測試染液吸光度,按式(1)計算上染百分率E(% ):
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式中:A———染色后殘液的吸光度
A0———染色前原液的吸光度
纖維上的染料濃度Cf根據式(2)計算:
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