式中:C0———染浴中染料的初始濃度/(mol/L)
Cf———染色平衡時(shí)纖維上的染料濃度/(mol/g)
V———染液體積/mL
W———纖維的質(zhì)量/g
1. 3. 2 掃描電鏡(SEM)
使用FEIQuanta 200掃描電鏡觀察殼聚糖纖維處理前后的表面形態(tài),操作電壓15 kV。
1. 3. 3 紅外光譜(FT-IR)
采用NEXUS-670紅外光譜儀, KBr壓片法制樣,在4 000~400 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行分析。
1. 3. 4 熱重分析(DSC-TG)
STA 449 C同步熱分析儀,將纖維研磨成粉末狀,溫度范圍25~600℃,升溫速率10℃/min,氮?dú)饬魉?0 mL/min。根據(jù)不同熱裂解溫度下纖維的質(zhì)量損失,判斷纖維熱穩(wěn)定性質(zhì)。
2 結(jié)果與討論
2.1 表面形態(tài)分析
圖2(a)(b)分別是未改性殼聚糖纖維及納米SiO2改性殼聚糖纖維的表面形態(tài)。
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從圖2(a)可看出,未改性殼聚糖纖維表面比較光滑,而圖2(b)改性纖維表面明顯分布有大小不等的SiO2納米粒子,且沒有發(fā)生明顯團(tuán)聚現(xiàn)象,說明SiO2納米粒子與殼聚糖纖維相容性好。這是因?yàn)楣枧悸?lián)劑KH560分子具有既能與無機(jī)SiO2納米粒子進(jìn)行反應(yīng),又能與殼聚糖纖維反應(yīng)的環(huán)氧丙基。通過硅偶聯(lián)劑KH560處理,高表面能的納米粒子與低表面能的有機(jī)體有較好的親和性。同時(shí),偶聯(lián)劑分子長鏈烷烴對納米粒子表面的包覆作用,使納米粒子間距增大,團(tuán)聚減少,以實(shí)現(xiàn)納米粒子的良好分散。另外,從SEM照片可以看到有些粒子呈亮白色,這是由于部分納米SiO2粒子半嵌入殼聚糖纖維基體中所致;而有些粒子呈暗灰色,則是部分納米SiO2粒子完全嵌入殼聚糖纖維基體中所致。
2.2 紅外吸收光譜分析
采用傅里葉紅外光譜,分析以3-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)作交聯(lián)劑制備的納米SiO2改性殼聚糖纖維中的殼聚糖纖維與KH560是否發(fā)生反應(yīng),結(jié)果見圖3。
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